原子吸收光谱法AtomicAbsorptionSpectrometryAAS教学.ppt

雾化效率低背景影响大助燃气燃气直接燃烧型：样品预混合型原子化器01燃气02助燃气03试样04预混合室05燃烧器06废液排放口07雾化器08雾化器混合室燃烧器09（1）气溶胶产生雾化过程的关键是要产生直径足够小的气溶胶。对气动雾化器，产生气溶胶的平均直径与下列因素有关：当液体流量小，Qg/QL5000，第一项起支配作用当液体流量大，Qg/QL5000，第二项起支配作用平均直径均在10-20?m之间。do= 0.5+597 0.4510001.5585?a-?s??(??)0.5?QgQL式中：?a：气流速度；?s：液体速度；?：表面张力；?：溶液密度；?：溶液粘度；QL：溶液流量；Qg：气体流量；do：气溶胶平均直径据实验：do1?m在火焰中通过0.03mm就脱溶剂do30?m在火焰中通过30mm才脱溶剂因此应创造条件，产生直径小于10?m的气溶胶IO12超声雾化产生的气溶胶平均直径分布范围窄，直径小，雾化效率高。但记忆效应大。超声雾化的气溶胶直径计算公式为：do=（)??4?F21/3F—超声频率火焰原子吸收的灵敏度目前受雾化效率制约，因为目前商品雾化器的雾化效率小于15%。燃烧过程01两个关键因素： 燃烧温度02火焰氧化-还原性03燃烧温度由火焰种类决定：04燃气 助燃气 温度（K）05乙炔 空气 250006笑气 300007氢气 空气 230008火焰的氧化-还原性01火焰的氧化-还原性与火焰组成有关02化学计量火焰 贫燃火焰 富燃火焰03燃气=助燃气 燃气助燃气 燃气助燃气04中性火焰 氧化性火焰 还原性火焰05温度中 温度低 温度高06适于多种元素 适于易电离元素 适于难解离氧化物07火焰的氧化-还原性还与火焰高度有关火焰高度增加，氧化性增加火焰高度对不同稳定性氧化物的影响MgAgCrA火焰高度MO+C=M+COMX=M+XM=M++eM+O=MO原子吸收分析中需要研究的条件之二：添加标题01单击此处添加小标题火焰类型03单击此处添加小标题测量高度05单击此处添加小标题火焰原子化条件的选择02单击此处添加小标题燃气-助燃气比例04添加标题石墨炉电热原子化01添加标题mm03添加标题6mm4mm02添加标题石墨炉外型04石墨炉特性：（1）自由原子在吸收区停留时间长，达火焰的103倍（2）原子化在Ar气气氛中进行，有利于氧化物分解（3）原子化效率高，检出限比火焰低（4）样品量小缺点：基体干扰——管壁的时间不等温性——管内的 空间不等温性实现等温原子化的措施：（1）采用里沃夫平台（2）提高升温速率石墨炉原子化采用程序升温过程程序 干燥 灰化 原子化 清除温度 稍高于沸点 800度左右 2500度左右 高于原子化温 度200度左右目的 除去溶剂 除去易挥发 测量 清除残留物 基体有机物Tt干燥灰化原子化清除原子吸收分析中需要研究的条件之三：单击此处添加小标题石墨炉原子化条件的选择单击此处添加小标题灰化、原子化条件的选择单击此处添加小标题3、低温原子化低温原子化是利用某些元素自身或其氢化物在低温下的易挥发性实现原子化的。例如AsO33-+BH4-+H+?AsH3?AsH3?+三、分光器检测元件光栅反射镜狭缝 作用—— 将所需要的共振吸收线分离出来部件—— 狭缝、反射镜、色散元件要求—— 能分辨开Ni三线 Ni230.003nm Ni231.603nm Ni231.096nm 1.600nm0.507nm或能分辨Mn的两条谱线 Mn279.5nm Mn279.8nm0.3nm分辨率?0.3nm光谱范围打拿极数工作电压四、检测系统作用——检测光信号的强度部件——光电倍增管要求——足够的光谱灵