模块五中药中黄酮类化学成分的提取分离技术.ppt

（二）槐米中黄酮类化合物的提取分离槐米中芸香苷的提取分离

方法一：第55页,共61页，星期六，2024年，5月（二）槐米中黄酮类化合物的提取分离方法二：第56页,共61页，星期六，2024年，5月四知识链接碱溶酸沉法提取芸香苷注意事项芸香苷分子中因含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的，故在碱性溶液中加热提取芸香苷时，往往加入少量硼砂。用碱溶酸沉法提取纯化时，所用碱液浓度不宜过高，以免在强碱性和加热下，破坏黄酮母核；加酸酸化时，酸性也不宜太强，以免生成盐致使析出的黄酮类化合物又重新溶解，降低收得率。第57页,共61页，星期六，2024年，5月学习小结黄酮类化合物提取分离提取、分离结构测定理化性质物理性状、溶解性、酸碱性、显色反应结构类型按不同的苷元与糖分类应用实例紫外、红外、核磁、质谱黄芩、葛根、银杏叶、槐花（一）学习内容第58页,共61页，星期六，2024年，5月（二）学习方法与体会

进行本章的学习时应遵循“结构→性质”的认知规律，通过分析黄酮类化合物的结构特点，总结出该类成分的理化性质，进而分析其提取分离。第59页,共61页，星期六，2024年，5月六目标检测一、判断题（）1.黄酮类化合物加ZrOCl2试剂产生黄色，加枸橼酸后黄色不褪，示3位无-OH。（）2.多数黄酮苷元具有旋光性，而黄酮苷则无。（）3.凡是黄类化合物都不能用氧化铝分离。（）4.区别黄酮和黄酮醇可用四氢硼钠反应。（）5.黄酮分子中引入7或4‘-羟基，促使电子位移重排，使颜色加深。（）6.顾名思义，黄酮类化合物都是黄色的并具有酮基。（）7.一般常用聚酰胺色谱来分离黄酮类化合物。（）8.用葡聚糖凝胶柱色谱分离游离黄酮主要靠分子筛作用，并按分子量由大到小的顺序流出柱体。第60页,共61页，星期六，2024年，5月六目标检测二、A型题1.聚酰胺对黄酮类化合物发生最强吸附作用时，应在__中。（A.甲酰胺B.水C.95％乙醇D.酸水）2.盐酸-镁粉反应为阳性的是__。（A.黄酮醇B.异黄酮C.查耳酮D.橙酮）3.四氢硼钠反应为阳性的是__。（A.黄酮醇B.异黄酮C.二氢黄酮D.橙酮）4.在黄酮类化合物甲醇溶液中加入甲醇钠诊断试剂，所得紫外光谱与其甲醇溶液紫外光谱比较，带Ⅰ红移了40～60nm，且强度不变，这说明结构中__。（A.有4‘-OH,无3-OHB.有4‘-OH和3-OHC.有4‘-OHD.无4‘-OH）5.紫外光谱中，用来判断黄酮类化合物7-OH的诊断试剂是___。（A.甲醇钠B.醋酸钠C.三氯化铝D.醋酸钠/硼酸）第61页,共61页，星期六，2024年，5月HPLC色谱（二）分离分离依据：成分(黄酮与杂质、苷与苷元、苷元与苷元)之间的极性（分配系数K）差异。分离依据：游离黄酮类化合物的酸性差异。pH梯度萃取法溶剂萃取法柱色谱法常用聚酰胺和硅胶色谱。（1）聚酰胺柱色谱（首选法）洗脱顺序（含水溶剂：乙醇-水等）①苷元相同：叁糖苷→双糖苷→单糖苷→苷元（酚羟基比例）②母核上羟基越多，洗脱越慢（酚羟基数量）③酚羟基数量相同：邻羟基的→对（间）羟基的（酚羟基的位置）④芳香核、共轭双键越多，洗脱越慢（酚羟基所处母核的共轭程度）⑤不同苷元：异黄酮→二氢黄酮醇→黄酮→黄酮醇母核共轭程度较后两者小，后者比前者多一个羟基。（2）硅胶柱色谱洗脱顺序：羟基越多，极性越大，越后洗出（不分醇羟基、酚羟基）适用于各种黄酮类化合物的分离。原理：反相柱色谱（黄酮类化合物极性大）固定相：ODS流动相：水-乙晴不同比例。第23页,共61页，星期六，2024年，5月

任务一黄芩中黄酮类化合物的提取分离技术学习目标一二三任务导入必备知识五四六相关知识链接及拓展课堂互动目标测试第24页,共61页，星期六，2024年，5月一学习目标2掌握黄芩中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定技术。熟悉黄芩中黄酮类化合物的结构及性质。了解黄芩中黄酮类化合物的存在及生物活性。