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有机分别及制备试验中的蒸馏与冷凝装置
素养说明:有关蒸馏装置和冷凝装置的试验综合题在新课标全国卷中频繁出现,综合考查化学试验基本操作,照试验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的运用等。难度不大,基本起到了稳定考生心理的主动作用。是一个很好的出题点,考察学生化学试验和探究的实力。
1.球形冷凝管(物质回流):主要应用于有机化合物的合成装置中的回流,一般用于反应装置,即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底。球形有利于增加冷却接触面,故冷凝面积较直形冷凝管大,冷凝效率稍高。
直形冷凝管(物质流出):主要应用于混合液体或液-固体系中沸点不同各组分物质的蒸馏试验中的冷凝,蒸馏是要某物质蒸气冷凝成液体后流出,直形是为了便利液体的流出。
2.高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器
(2024·浙江理综,29B)
(2015·江苏卷,21B)
[题型专练]
(2024·江苏化学,21B)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。试验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。
步骤2:如图所示搭建试验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和________。
(3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_____________________________________________________________________。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是
_____________________________________________________________________。
(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中当心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,______________________________________________
__________________________________________________________________,静置,分液。
解析(2)浓H2SO4存在条件下,正丙醇可能发生消去反应生成丙烯,也可能分子间脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度,削减1-溴丙烷的挥发。(4)因正丙醇与HBr反应生成1-溴丙烷,HBr易挥发,缓慢加热,以削减HBr的挥发。
答案(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚
(3)削减1-溴丙烷的挥发(4)削减HBr挥发
(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
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