气相基础知识.ppt

二、毛细管常见问题的解决八、基线不规则或不稳定

1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器

3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。

4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

第37页,共41页，星期六，2024年，5月二、毛细管常见问题的解决5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫

第38页,共41页，星期六，2024年，5月二、毛细管常见问题的解决九、同一根柱保留时间长短不一

1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。

3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。

4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱

第39页,共41页，星期六，2024年，5月二、毛细管常见问题的解决5.样品超载，减少样品进样量。

6.记录仪出毛病，检查记录仪。

7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换。

第40页,共41页，星期六，2024年，5月谢谢！第41页,共41页，星期六，2024年，5月*→*突然容易

凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：

１、按固定相聚集态分类：

（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，

（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

3、气相色谱的分类第5页,共41页，星期六，2024年，5月２、按过程物理化学原理分类：

（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。

3、气相色谱的分类第6页,共41页，星期六，2024年，5月３、按固定相类型分类：

（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

（２）纸色谱：以滤纸为载体，

（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。3、气相色谱的分类第7页,共41页，星期六，2024年，5月气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：

１、气源部分，２、进样装置，３、色谱柱，４、检测器和记录器：FID（氢火焰离子化检测器）ECD（电子捕获检测器）TCD（热导检测器）4、气相色谱的分析装置第8页,共41页，星期六，2024年，5月5、气相色谱基本概念和术语

１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。２、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。３、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。４、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x１／２表示。

第9页,共41页，星期六，2024年，5月5、气相色谱基本概念和术语

５、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。６、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。７、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

第10页,共41页，星期六，2024年，5月5、气相色谱基本概念和术语８、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留