微库仑氯含量分析仪测试方法.docxVIP

DBXX/XXXX—XXXX

1

微库仑氯含量分析仪测试方法

1范围

本标准规定了微库仑氯含量分析仪的测试项目及方法。

本标准适用于测定轻质烃、发动机燃料和其他油品中氯含量的微库仑氯含量分析仪（以下简称测氯仪）。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T18612原油有机氯含量的测定

GB4793.1测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求GB/T13384机电产品包装通用技术条件

GB/T15479工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法SH/T1757-2006工业芳烃中有机氯的测定微库仑法

3测试条件

3.1环境条件

3.1.1环境温度：5℃~40℃,温度变化幅度在±5℃以内。3.1.2环境相对湿度：≤80%。

3.1.3工作电源：AC220V±22V,50Hz±1Hz。

3.1.4无影响仪器使用的振动和电磁干扰，无腐蚀性气体。

3.2仪器设备和材料

3.2.1电子天平：测量范围≥200g，分度值0.1mg。

3.2.2标准热电偶：测量范围（500~1300）℃,准确度为二等及以上。

3.2.3皂膜流量计：测量范围（50~2000）mL/min，准确度为1.0级及以上。3.2.4载气：氩气、氮气或氦气，纯度≥99.99%，水含量≤5mg/kg。

3.2.5氧气：纯度≥99.99%，水含量≤5mg/kg。3.2.6秒表：分辨力0.01s，日差优于±0.5s。

3.2.7氯成分标准物质：国家有证标准物质。3.2.8绝缘电阻表：输出电压500V，10级。

3.2.9耐压测试仪：交流电压0～1.5kV，5级。

4测试项目及方法

4.1升温速度

将测温标准热电偶从进样口插入至其热端与测氯仪控温热电偶的热端距离为±10mm处，接通测氯仪电源，高温裂解炉开始升温，采用秒表记录50℃升温至设定温度的时间，重复测试3次，以温度差与3次升温时间平均值的比值计算升温速度。

4.2控温精度

将高温裂解炉炉温升至设定温度后，输入氧气和载气，稳定15min，将测温标准热电偶的测量端从进样口插入到燃烧管中，并使其热端与高温裂解炉控温热电偶的热端处在同一截面处，稳定30min后，

DBXX/XXXX—XXXX

2

每隔30s记录一次测试温度和测氯仪显示的温度，连续记录20次。以测温标准热电偶20次测试温度值的极差为控温精度。

4.3控温误差

测试操作同4.2，以测温标准热电偶20次测量温度值的平均值为高温裂解炉燃烧管内实际温度值，以20次测氯仪显示温度的平均值为仪器显示温度值，显示温度值与实际温度值之差为控温误差。

4.4气体流量控制误差

对流量可调节的气体流量控制器在满量程范围内的30%、50%、80%附近选取3点流量进行测试；对只有1个流量值的气体流量控制器只测试该点流量，重复测试3次。按公式（1）计算各试验点的误差η,取其中最大的η作为气体流量控制误差。

×100%………………

式中：

Qf___气体流量控制器的实际流量，mL/min；Qg___气体流量控制器示值，mL/min；

Qmax___气体流量控制器的流量上限值，mL/min。

4.5进样误差

在（20±5）℃的条件下，将进样器抽吸蒸馏水至全容量，然后将水注入称量杯内称重，按公式（2）求得进样器的全容量测量值，重复测量10次取平均值，按公式（3）计算进样误差。

×106…………

式中：

V---进样器的全容量测量值，μL；m---天平称得蒸馏水重量，g；

ρ---蒸馏水在t℃时的密度（见附录A），kg/m3。

ΔVr=×100%………………

式中：

ΔVr---进样误差，%;

V---进样器的10次全容量测量平均值，μL；

Vs---进样器全容量标称值，μL。

4.6仪器重复性

根据测氯仪的使用范围，选取满量程50%附近浓度的氯含量标准物质重复测试7次，记录测试值。当测氯仪使用范围小于5mg/L，按公式（4）计算仪器重复性；当测氯仪使用范围大于等于5mg/L，按公式（5）计算仪器重复性。

(4)

DBXX/XXXX—XXXX

3

式中：

s---仪器重复性，mg/L；sr---仪器重复性，%；

xi