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玩具材料中甲酰胺释放量的测定
1范围
本文件规定了采用气候舱法测定玩具材料中甲酰胺释放量的方法。
本文件适用于玩具材料中甲酰胺释放量的测定,其他材料中甲酰胺释放量的测定可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB18587-2001室内装饰装修材料地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量GB/T31107-2014家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件
GB/T6682分析实验室用水和试验方法
ISO16000-6:2021Indoorair-Part6:Determinationoforganiccompounds(VVOC,VOC,SVOC)inindoorandtestchamberairbyactivesamplingonsorbenttubes,thermaldesorptionandgaschromatographyusingMSorMSFID
3术语和定义
GB/T31107-2014、GB18587-2001界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
甲酰胺释放量formamideemission
试样在规定时间和空间内所释放出来的甲酰胺质量。3.2
气候舱emissiontestchamber
由舱体、空气循环装置、空气交换装置、空气净化装置,温度和相对湿度控制装置﹑监测装置等组成,具有受控的操作参数、用于模拟测定玩具材料中甲酰胺散发环境的试验设备。
注:改写GB/T31107-2014,定义3.1。3.3
空气交换率airexchangerate
单位时间内进入气候舱的清洁空气量与气候舱舱容的比,单位为小时负一次方(h-1)。注:改写GB/T31107-2014,定义3.5。
3.4
2
面积承载率arealoadingfactor
试样的暴露表面积和气候舱舱容之比,单位为平方米每立方米(m2/m3)。注:改写GB18587-2001,定义3.3。
3.5
空气流速airvelocity
通过试样表面的空气速度,单位为米每秒(m/s)。注:改写GB18587-2001,定义3.4。
4原理
将玩具材料按照规定的面积承载率置于指定温度、湿度和空气交换率等运行条件的气候舱内,模拟样品使用环境条件进行试验,经过一定的平衡时间之后,通过检测舱内空气中甲酰胺浓度确定试样的甲酰胺释放量。
5材料和试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1甲酰胺(CAS号75-12-7)标准物质:质量分数不小于99%。
5.2甲醇:色谱纯及以上。
5.3气相色谱校准用甲酰胺
5.3.1标准气体
制备含甲酰胺气体浓度约为100μg/m3的标准气体,也可以购买有证标准气体。
5.3.2标准溶液
准确称取0.1g(精确至0.1mg)的甲酰胺标准物质(5.1),用甲醇(5.2)溶解并定容至100mL配置成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中密封保存,可保存3个月。
移取适当体积的标准储备溶液,用甲醇(5.2)配置标准系列溶液,制成浓度为10μg/mL、100μg/mL、1000μg/mL浓度的溶液成为甲酰胺标准溶液。
也可购买有证甲酰胺标准溶液。
5.4吸附剂
TenaxGC或TenaxTA,粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目),吸附剂在装管前应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理至少18h。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却、储存、装管。
注:可参照ISO16000-6:2021选择吸附剂。5.5惰性气体
高纯氮:纯度不低于99.99%。
高纯氦:纯度不低于99.999%。
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6仪器与设备
6.1气候舱
应符合GB/T31107-2014或其他等效的气候舱。
气候舱由有效容积为50L~1m3(宜采用60L)的密封舱、空气净化系统、空气温湿度调节控制系统、空气温湿度监控系统、空气流量调节控制装置、空气采样系统等部分组成。如图1所示。
说明:
1——空气进气口;2——空气过滤器;
3——空气温湿度调节系统;4——空气气流调节器;
5——空气流量调节器;6——密封舱;
7——气流速度和空气循环的控制装置;8——温度和湿度传感器;
9——温度和湿度的监测系统;10——排气口;
11——空气取样的集气管。
6.2采样管
采用热解
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