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中药材中黄曲霉素毒素的测定.pdf

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FDSA

中国食品药品企业质量安全促进会团体标准

T/FDSAXXXX—XXXX

中药材中黄曲霉毒素的测定液相色谱串联

质谱法

DeterminationofaflatoxininChineseherbalmedicine

Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectometry

(征求意见稿)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国食品药品企业质量安全促进会发布

T/FDSAXXXX—XXXX

目次

前言II

1范围1

2规范性引用文件1

3原理1

4试剂和材料1

5仪器和设备2

6实验方法3

样品制备3

样品提取3

样品净化3

仪器参数与测定条件4

仪器测定5

定性和阳性样品确认5

7结果计算6

8精密度6

9检出限与定量限6

I

T/FDSAXXXX—XXXX

中药材中黄曲霉毒素的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2(以下简称AFT

B1、AFTB2、AFTG1和AFTG2)的测定方法。

本标准适用于柏子仁、决明子、陈皮、莲子、薏苡仁、地龙、螟蚣、马钱子、蝉蜕、松香、当归

等动植物类中药材及饮片中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2的高效液相色谱-串联质谱法测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文

件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用

于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3原理

用甲醇-水溶液提取试样中的AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2,固相净化柱法或免疫磁珠法

净化,净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离,高效液相色谱-串联质谱检测,同位素内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈(CHCN):色谱纯;

3

4.1.2甲醇(CHOH):色谱纯;

3

4.1.3乙酸铵(CHCOONH):色谱纯;

34

4.1.4氯化钠(NaCl);

4.1.5磷酸氢二钠(NaHPO);

24

4.1.6磷酸二氢钾(KHPO);

24

4.1.7氯化钾(KCl);

4.1.8盐酸(HCl)。

4.2试剂配制

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