皂苷类化合物的提取分离技术- 第 七 章 -1738309339935.pptx

皂苷类化合物的提取分离技术主讲人：赵卫峰广西卫生职业技术学院药学院—第七章—

第三节皂苷类化合物的提取分离

一、提取二、分离

皂苷类化合物的提取分离掌握皂苷和皂苷元的提取方法熟悉皂苷类化合物胆甾醇沉淀分离法和色谱分离法了解皂苷类化合物分段沉淀分离法和铅盐沉淀分离法学习要求

一、提取（一）皂苷的提取正丁醇萃取法（皂苷提取通法）药材粗粉不同浓度乙醇提取乙醇提取液减压蒸干浸膏乙醚液（脂溶性杂质）加水，用乙醚或石油醚脱脂水溶液水饱和正丁醇萃取水溶液（水溶性杂质）正丁醇回收溶剂粗总皂苷

一、提取（二）皂苷元的提取1、提取皂苷皂水解有机溶剂提取2、药材加酸水解（或发酵酶解后再酸水解）有机溶剂提取（效率高）加酸水解皂苷时，要注意在剧烈的水解条件下，皂苷元可能发生结构变化。这时应降低反应条件或改用温和的水解方法以确保皂苷元结构不被破坏。

一、提取（二）皂苷元的提取例：薯蓣皂苷元的提取：①酸水解后提取②发酵、酸水解后提取

药材粗粉3%硫酸水溶液，加热加压水解8小时水解物水洗去酸液，干燥，粉碎粉末6-8倍汽油，连续回流20小时汽油液回收汽油，浓酸，冷却，析晶薯蓣皂苷元粗品药材粗粉3%硫酸水溶液，加热加压水解8小时水解物水洗去酸液，干燥，粉碎粉末6-8倍汽油，连续回流20小时汽油液回收汽油，浓酸，冷却，析晶薯蓣皂苷元粗品乙醇重结晶薯蓣皂苷元（54%）加水浸透12小时，再加2倍水40℃恒温2天发酵发酵物乙醇重结晶薯蓣皂苷元（2%）

二、分离（一）分段沉淀法粗总皂苷加少量乙醇或甲醇溶解，滴加丙酮，滤过沉淀（皂苷1）滤液滴加乙醚-丙酮，滤过沉淀（皂苷2）滤液滤液滴加乙醚，滤过沉淀（皂苷3）

二、分离（二）胆甾醇沉淀法总皂苷醇溶液沉淀母液加入乙醚，连续回流提取残留物（皂苷）乙醚（胆甾醇）加入胆甾醇的饱和乙醇溶液，稍加热，过滤水、乙醇、乙醚依次洗涤利用甾体皂苷可与胆甾醇生成难溶性的分子复合物分离甾体皂苷

二、分离（三）铅盐沉淀法利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅沉淀范围不同的性质分离酸性皂苷和中性皂苷总皂苷醇溶液母液沉淀加入碱式醋酸铅，过滤沉淀母液加入中性醋酸铅，过滤酸性皂苷脱铅中性皂苷脱铅

二、分离（四）色谱法1.吸附色谱法固定相：硅胶和氧化铝，流动相：苯、三氯甲烷、甲醇等混合溶剂梯度洗脱适用：皂苷元（反相色谱可用于皂苷）

二、分离（四）色谱法2.分配色谱法支持剂：硅胶固定相：水流动相：三氯甲烷-甲醇-水；二氯甲烷-甲醇-水；乙酸乙酯-甲醇-水；水饱和正丁醇适用：皂苷

3.大孔吸附树脂色谱二、分离（四）色谱法皂苷醇提取液回收醇，加水溶解皂苷水溶液上大孔吸附树脂柱，水洗大孔吸附树脂柱水溶液（糖等其他水溶性杂质）不同浓度乙醇洗不同极性的皂苷分离纯化皂苷常用的方法

二、分离（四）色谱法4.凝胶色谱法原理：分子筛原理，分子量大的皂苷先被洗脱流动相：甲醇、乙醇、水5.高效液相色谱原理：反相色谱流动相：甲醇-水，乙腈-水

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