原子发射光谱分析.pptVIP

ICP-AESICP-OES基本原理原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。常称为光谱化学分析，也简称为光谱分析。ICP-OES能分析约73种元素物质被热激发成原子和离子01测量原子和离子吸收和发出的光02即△E=hv=hc/λ03量子理论：吸收和发射发生在分立的能级04能级和波长之间的对应关系05原子光谱原理原子吸收和发射能量01原子基态02原子激发态03hv?04吸收能量05外层电子06hv?07能量发射abcdEo基态激发态发射能量?b?a?c}E3E2E1E离子化原子发射能量示意图01Ba02Na03K04Fraunhofer吸收线05发射线06元素定性分析07900nm08Cu吸收和发射原子发射光谱的定性原理由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。06处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；04量子力学基本理论:01当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态）；03将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；05原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；02半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。与定量分析相比较，半定量希望通过较少地努力来大致得到许多元素的浓度。一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。半定量I=KNX其中：I：光谱强度K：常数N：原子浓度X：接近1的指数定量分析基础全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪工作模式：通过一次测定,同时记录样品中待测元素的所有发射谱线,不管这些谱线是在紫外区，还是在可见区,也不论这些待测元素是高浓度或是低浓度，多能同时完成测定。性能特点：1、由于具有同时记录待测元素的所有发射谱线的功能,所以，可以通过选择合适的谱线，有效避免光谱干扰；2、同一元素，具有很多分析谱线，不同元素具有不同的灵敏度，高灵敏度谱线检测低含量的样品，低灵敏度谱线检测高浓度样品，所以有效地拓宽了分析的浓度范围；3、分析速度极快；4、同时记录样品的背景信号，有效扣除背景影响，大大改善分析精度。高温气体；离子和电子云；整个等离子体呈电中性；RF发生器使电感线圈发生高频震荡磁场；RF发生器能量耦合到氩气中；高温达10000K。何谓等离子体等离子体三圆同心石英管1磁场3等离子体气5水冷的耦合线圈2辅助气4雾化气和样品气溶胶6等离子体区域预热区在电感线圈上方进行观测导入区初始辐射区标准分析区等离子体尾焰ICP炬形成过程炬管的组成：三层石英同心管组成。冷却（等离子）氩气以外管内壁相切的方向进入ICP炬管内，冷却石英管壁。防止其被高温的ICP烧熔。炬管置于高频线圈的正中，线圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的线圈连接到高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场。开始时，炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形尤如一滴刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们之间的耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。

样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中，雾滴在进入ICP之前，经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地