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实验报告阿司匹林的合成.pdfVIP

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实验报告阿司匹林的合成--第1页

阿司匹林的合成

一、实验目的

通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作;

熟悉药物合成实验装置的安装和使用;

掌握水杨酸的限量检查方法。

二、实验原理

阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。反应式如

下:

OHOCOCH3

HSO

+(CHCO)O24+CHCOOH

323

COOHCOOH

反应过程的副产物:

水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的

性质,从而与聚合物分离。

存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化

生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定

变色。

三、实验材料与设备

表1玻璃仪器及规格

名称规格数量

量筒100ml1

锥形瓶500ml1

烧杯250ml2

量筒5ml1

注:文档可能无法思考全面,请浏览后下载,供参考。

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实验报告阿司匹林的合成--第2页

表2设备型号及规格

设备名称型号厂家

集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司

电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司

循环水真空泵郑州长城科工贸有限公司

SHB-Ⅲ

真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司

显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司

表3试剂及规格

名称厂家规格用量

水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g

无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR25ml

碳酸氢钠上海联诚化

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