无机合成化学第三章经典合成方法.ppt

（3）碘用量与沉积速度的关系。（4）TiI4的蒸气压对钛沉积速度的影响。反应的影响因素第93页,共93页，星期六，2024年，5月*实验室中，大家比较熟悉的加热设备是煤气灯、酒精灯、酒精喷灯，它们是通过煤气和酒精的燃烧来产生高温。煤气灯可以把较小的坩埚加热到700-800度，难以满足无机材料合成中对温度的更高要求。此外，还常用电炉和电热套来作为加热设备，它们利用电阻丝通电来获得高温。但通常只能产生几百度的高温。普通电热套达400度，高温电热套800-1000度。*上面这些获得高温的手段中，最常用的就是高温电阻炉。*从外形上，电阻炉可以分为方形炉、竖式炉和管式炉。**电阻炉是实验室和工业中最常用的加热炉，它的优点是设备简单，使用方便，温度可精确地控制在很窄的范围内。应用不同的电阻发热材料可以达到不同的高温限度。炉内工作室的温度将稍低于这个温度。应该注意的是一般使用温度应低于电阻材料最高工作温度，这样就可延长电阻材料的使用寿命。***测温仪表分为接触式和非接触式两大类。接触式可以直接测量被测对象的真实温度，非接触式只能获得被测对象的表观温度。一般非接触式测温仪表精度低于接触式。*铂铑-铂热电偶（低灵敏度，抗氧化）；钨铼-钨可以用到更高的温度，但只能在真空中或惰性气氛中使用。*制陶反应：如各种陶瓷材料、金属陶瓷、金属氧化物以及复合氧化物等均是借高温下固相反应来合成的。*高温固相反应是一类很重要的高温合成反应，它不需要使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已成为人们制备新型固体材料的主要手段之一。从热力学性质看，此反应完全可以进行，然而实际上在1200℃以下几乎观察不到反应的进行，即使在1500℃反应也得数天才能完成。*在一定的高温下，MgO和Al2O3晶粒界面间将发生反应而生成尖晶石型化合物MgAl2O4层。这种反应的第一阶段是同样，进一步实现在晶核上的晶体生长也有相当的困难，*综上所述，固-固反应进行的条件是反应物相互接触，在接触面上发生反应生成新的固相。因此，反应结果和反应速率明显受到以上三个因素影响。为了消除这种扩散控制过程，在进行高温反应前，通常对反应物进行粉碎并混合均匀，有时还要压制成坯体，来增大反应物接触面积。例如，在陶瓷材料高温烧结过程中，尽可能使起始原料细化并通过研磨充分混匀，加压成型，然后再进行烧结。有时为使反应完全和陶瓷烧结致密，往往要经过反复研磨和预烧。*综上所述，固-固反应进行的条件是反应物相互接触，在接触面上发生反应生成新的固相。因此，反应结果和反应速率明显受到以上三个因素影响。为了消除这种扩散控制过程，在进行高温反应前，通常对反应物进行粉碎并混合均匀，有时还要压制成坯体，来增大反应物接触面积。例如，在陶瓷材料高温烧结过程中，尽可能使起始原料细化并通过研磨充分混匀，加压成型，然后再进行烧结。有时为使反应完全和陶瓷烧结致密，往往要经过反复研磨和预烧。*高炉炼铁*还原氯化物时多以钠来还原;还原氟化物时多以钠来还原.还原氧化物时多以铝来还原.*将冰块和盐尽量磨细并充分混合，可以达到比较低的温度，冰和盐的比例不同，能够达到的温度也不一样。*相变制冷浴可以恒定温度，如CS2可达-111.6℃，这个温度是标准气压下二硫化碳的固液平衡点。液氨也是一种常用的制冷浴。**杜瓦瓶是小型容器，贮槽（贮罐）、槽车和槽船是大型容器。**杜瓦瓶是储藏液态气体，低温研究和晶体元件保护的一种较理想容器和工具。*液氮罐一般可分为液氮贮存罐、液氮运输罐两种。贮存罐主要用于室内液氮的静置贮存，不宜在工作状态下作远距离运输使用；液氮运输罐为了满足运输的条件，作了专门的防震设计。其除可静置贮存外，还可在充装液氮状态下，作运输使用，但也应避免剧烈的碰撞和震动。******两种化合物通过它们的挥发性的差别进行分离不太容易时，可以用化学反应的方法进行分离。*实验室用微型高压反应釜:小巧、精致、简单、占用空间小。******压机在工作时，进入工作缸的高压推动活塞运动，同时加热系统产生高温，使石墨转化成金刚石。*zhēn*3.3高压合成高压作为一种典型的极端物理条件能够有效地改变物质的原于间距和原子壳层状态，因而经常被用作一种原子间距调制、信息探针和其它特殊的应用手段，几乎渗透到绝大多数的前沿课题的研究中。利用高压手段不仅可以帮助人们从更深的层次去了解常压条件下的物理现象和性质，而且可以发现常规条件下难以产生而只在高压环境才能出现的新现象、新规律、新物质、新性能、新材