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实验六无机盐晶体及水溶液的拉曼光谱检测--第1页

实验六无机盐晶体及水溶液的拉曼光谱检测

一.实验目的

1、了解拉曼光谱的基本原理,掌握显微共焦激光拉曼光谱仪的使用方法。

2、测量一些常规物质和复杂样品的拉曼光谱。

二.实验原理

当用波长比试样粒径小得多的频率为υ的单色光照射气体、液体或透明试样时,

大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射

光。散射光中除了存在入射光频率υ外,还观察到频率为υ±△υ的新成分,这种频

率发生改变的现象就被称为拉曼效应。υ即为瑞利散射,频率υ+△υ称为拉曼散射

的斯托克斯线,频率为υ-△υ的称为反斯托克斯线。△υ通常称为拉曼频移,多用散

射光波长的倒数表示,计算公式为

式中,λ和λ分别为散射光和入射光的波长。△υ的单位为cm-1。

0

由于拉曼谱线的数目、频移、强度直接与分子振动或转动能级有关。因此,研

究拉曼光谱可以提供物质结构的有关信息。自从激光问世以来,拉曼光谱的研究取

得了长足进展,已广泛应用于物理、化学、生物以及生命科学等研究领域。

图1显微共焦激光拉曼光谱仪结构

三.实验仪器和试剂

实验六无机盐晶体及水溶液的拉曼光谱检测--第1页

实验六无机盐晶体及水溶液的拉曼光谱检测--第2页

1.显微共焦激光拉曼光谱仪RenishawinVia(英国雷尼绍公司)

2.粉碎机、载玻片、盖玻片、胶头滴管

3.测试样品

常规物质:CCl,CHCl

422

复杂样品:不同淀粉类作物

自备样品:不同材料的小挂件

四.实验步骤

1.打开主机和计算机电源,同时打开激光器后面的总电源开关,将仪器预热20分

钟左右。

2.自检.

静态取谱(Static),中心520RamanShiftcm-1,Advanced-Pinhole设为in。

使用硅片,用50倍物镜,1秒曝光时间,100%激光功率取谱。使用曲线拟合(Curve

fit)命令检查峰位,检验仪器状态。

3.样品拉曼光谱的测定

将样品放置在载玻片上,盖上盖玻片,置于显微镜的载物台上,调节显微镜载物

台的高度使得显微镜能够清晰地观察到样品表面(上2,下1)。选择

Measurement-New-Spectralacquisition进行实验条件设置,再将白光照明光路切换

到激光照明光路(上1,下2),即选择激光照射,选择Measurement-Run运行实

验,等待实验运行,直到窗口中出现红色的光谱曲线,采集光谱结束,保存扫描结

果。

五.数据处理

用Origin软件绘制拉曼光谱。纵坐标是散射强度,可用任何单位表示,横坐标

是拉曼位移,通常用相对于瑞利线的位移表示其数值,单位为波数cm-1。

(1)的拉曼光谱图:

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