第二节胺类药物的质量检测讲解.pptx

胺类药物的质量检测第二节

（一）结构与性状一、对乙酰氨基酚及其片剂的质量检测●溶解性：在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。●酚羟基：在弱酸性或中性条件下，与三氯化铁试液反应呈色。●水解性：酰胺键在酸性条件下水解生成对氨基酚和醋酸。

（二）鉴别对乙酰氨基酚：酚羟基的三氯化铁反应●方法：本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。一、对乙酰氨基酚及其片剂的质量检测

（二）鉴别对乙酰氨基酚：重氮化-耦合反应（芳香第一胺反应）●方法：取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。一、对乙酰氨基酚及其片剂的质量检测

（二）鉴别对乙酰氨基酚：IR法●方法：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。一、对乙酰氨基酚及其片剂的质量检测

（三）检查对乙酰氨基酚：颜色●方法：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。●解析：颜色检查的是合成对乙酰氨基酚过程中产生的中间体对氨基酚的有色氧化物，其在乙醇中显红色或棕色，通过控制供试品与标准比色液颜色，来限制有色氧化物的量。一、对乙酰氨基酚及其片剂的质量检测对氨基酚

（三）检查对乙酰氨基酚：对氨基酚及有关物质●对照品溶液：对氨基酚对照品●固定相：C8●流动相：磷酸盐缓冲溶液-甲醇（90∶10）●结果判断：供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.005%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的0.1倍（0.1%）；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的0.5倍（0.5%）。一、对乙酰氨基酚及其片剂的质量检测

（三）检查对乙酰氨基酚：对氯苯乙酰胺●对照品溶液：对氯苯乙酰胺对照品+对乙酰氨基酚对照品●固定相：C8●流动相：磷酸盐缓冲溶液-甲醇（60∶40）●检测波长：245nm●结果判断：按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。●灵敏度溶液：对照品溶液稀释一、对乙酰氨基酚及其片剂的质量检测

（四）含量测定对乙酰氨基酚：UV-Vis法●方法：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数E为715计算，即得。按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%～102.0%。一、对乙酰氨基酚及其片剂的质量检测●公式：●解析：A为吸光度；为百分吸收系数，715；l为液面厚度，1cm。A/EL×1%×V×稀释倍数含量（%）=×100%W

（四）含量测定对乙酰氨基酚片：UV-Vis法●公式：一、对乙酰氨基酚及其片剂的质量检测●方法：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下的方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。●解析：A为吸光度；为百分吸收系数；l为液面厚度，1cm；g；w为供试品的重量，g。A/EL×1%×V×稀释倍数×平均片重含量（%）=×100%W×标示量

（一）结构与性状二、盐酸普鲁卡因及其注射剂的质量检测●溶解性：在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中几乎不溶。●芳香第一胺：在酸性条件下发生重氮化-偶合反应。●水解性：酯键在酸性条件下水解，生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。●弱碱性：脂烃胺叔氮原子显碱性，可与生物碱沉淀试剂反应，用非水滴定法测定。

（二）鉴别盐酸普鲁卡因：酯键水解反应●方法：取本品约0.1g，加水2ml溶解