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减压蒸馏VacuumDistillation01020304实验目的与要求掌握减压蒸馏的原理学会减压蒸馏的规范操作学会用经验曲线估算被提纯物的沸点二、实验原理1、减压蒸馏适用对象在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质2、减压下的沸点（1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；（2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；（3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。减压下沸点的估算经验曲线近似计算欲观察沸点标准大气压时沸点压力（真空度）真空度举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃，计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。1、换算单位2、计算真空度3、用经验曲线查找近似沸点约为90℃主要试剂的物理常数乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)b.p.180.4℃nD201.4192四、装置图克氏01蒸馏头02二通03活塞04干燥塔05燕式06尾接管07五、实验操作步骤1、安装仪器，检查体系是否密闭2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2）3、打开二通活塞、开油泵4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点5、加热，观察并记录液体沸点或沸程6、收集所需馏分，称重7、停止操作，拆卸仪器并清洗8、称重9、产物纯度检验:折光率测定(阿贝折光仪)nDt折射定律减压蒸馏装置的密闭性01烧瓶中被提纯物的加入量:50mL烧瓶,20mL样品02二通活塞打开和关闭的时间03毛细管上夹子的松紧04整个操作的先后顺序05停止操作的顺序06比较估算值和观察值的差别07记录有关产物的所有原始数据,计算回收率08六、注意
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