材料现代分析测试方法.ppt

成分为60Ni-20Co-l0Cr-6Ti-4A1的镍基合金，在真空热处理前后表面成分很不相同。热处理后，表面Al的浓度明显增高，而其它基体元素（Ni、Co、Cr等）的俄歇峰都很小，离子轰击剥层30nm左右后，近似成分为Al2O3。这表明，如果热处理时真空较差，表面铝的扩散和氧化将生成相当厚的氧化铝，可能导致它与其它金属部件焊接时发生困难。第94页,共94页，星期六，2024年，5月一般来说，当Z达到3?时，能逃逸到表面的电子数仅占5%，这时的深度称为平均逃逸深度。平均自由程并不是一个常数，它与俄歇电子的能量有关。下图表示了平均自由程?与俄歇电子能量的关系。平均自由程?不仅与俄歇电子的能量有关，还与元素材料有关。第62页,共94页，星期六，2024年，5月图平均自由程?与俄歇电子能量的关系在75-100eV处存在一个最小值。俄歇电子能量在100-2000eV之间，?与E1/2成正比关系。这一能量范围正是进行俄歇电子能谱分析的范围。第63页,共94页，星期六，2024年，5月4．俄歇谱常用的俄歇电子能谱有直接谱和微分谱两种。直接谱即俄歇电子强度[密度（电子数）]N(E)对其能量E的分布[N(E)-E]。微分谱由直接谱微分而来，是dN(E)/dE对E的分布[dN(E)/dE-E]。微分改变了谱峰的形状（直接谱上的一个峰，到微分谱上变成一个“正峰”和一个“负峰”），大大提高了信噪比，便于识谱。第64页,共94页，星期六，2024年，5月用微分谱进行分析时，一般以负峰能量值作为俄歇电子能量，用以识别元素（定性分析），以峰-峰值（正负峰高度差）代表俄歇峰强度，用于定量分析。图银原子的俄歇谱第65页,共94页，星期六，2024年，5月图Mo（110）面的俄歇谱原子化学环境的变化，不仅可能引起俄歇峰的位移（称化学位移），也可能引起其强度的变化，这两种变化的交叠，则将引起俄歇谱（图）形状的改变。第66页,共94页，星期六，2024年，5月由于俄歇电子逸出固体表面时，有可能产生不连续的能量损失，从而造成在主峰的低能端产生伴峰的现象，这类峰与入射电子能量有关，产生机理也很复杂。如入射电子激发样品（表面）中结合较弱的价电子产生类似等离子体振荡的作用而损失能量，形成伴峰（称等离子体伴峰）。第67页,共94页，星期六，2024年，5月二、俄歇电子能谱分析（一）俄歇电子能谱仪俄歇电子能谱仪主要包括：电子枪、能量分析器、二次电子探测器、样品分析室、溅射离子枪和信号处理与记录系统等。样品和电子枪装置需置于10-7-10-9Pa的超高真空分析室中。第68页,共94页，星期六，2024年，5月图俄歇电子能谱仪示意图电子枪能量分析器二次电子探测器样品分析室溅射离子枪信号处理与记录系统第69页,共94页，星期六，2024年，5月1.电子枪俄歇电子能谱仪中的激发源一般都用电子束。由电子枪产生的电子束容易实现聚焦和偏转，并获得所需的强度。近年来由于电子枪技术的发展，用场发射或高亮度热发射代替传统的热阴极发射，并用磁透镜代替静电聚焦，可以得到直径小于30nm入射束，从而使真正的微区分析成为可能。第70页,共94页，星期六，2024年，5月2.电子能量分析器电子能量分析器是电子能谱仪的中心部分。由于用电子束照射固体时，将产生大量的二次电子和非弹性背散射电子，它们在俄歇电子能谱能量范围内构成很高的背景强度，所以俄歇电子的信噪比极低，检测相当困难，需要某些特殊的能量分析器和数据处理方法（如俄歇谱的微分等）来加以解决。第71页,共94页，星期六，2024年，5月图圆筒镜分析器示意图电子能量分析器的种类很多，主要有阻挡场分析器（RFA）及圆筒镜分析器（CMA）两种。与阻挡场分析器相比，筒镜分析器具有点传输率很高，有很好的信噪比特性，灵敏度比前者高出2-3个数量级等优点。第72页,共94页，星期六，2024年，5月初期的俄歇谱仪只能做定点的成分分析。70年代中，把细聚焦扫描入射电子束与俄歇能谱仪结合构成扫描俄歇微探针（SAM），可实现样品成分的点、线、面分析和深度剖面分析。由于配备有二次电子和吸收电子