有害物质的采样和预处理.ppt

*--2.2水样消化、浓缩和分离(一)水样的消化2．水样湿消化法：(1)硝酸--硫酸硝化法，此法适应于被测组分的硫酸盐是易溶于水的情况；(2)HNO3--高氯酸消化法，应用此法一般有机质均可完全分解，并且不引入氢离子以外的阳离子，其沸点较高且氧化电位随温度的增加而增加，对有机物的消化很有效。干灰化法又称高温分解法。取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干后移入马弗炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2％硝酸(或盐酸)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。干灰化法的优点是安全、快速、没有试剂对样品和环境的污染，缺点是待测成分因挥发或与坩埚壁的组分(如硅酸盐)形成不溶性化合物而不能定量回收。不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。

第13页,共45页，星期六，2024年，5月*--2.2水样消化、浓缩和分离(二)水样的浓缩被测成分在定量界限以下时，可采用蒸发、萃取、沉淀、离子交换、吸附等方法使之浓缩。(三)水样中干扰物质的分离当某些物质干扰被测成分的量时，常采用蒸馏、分馏、萃取、层析、沉淀过滤、氧化、分解、还原、气化等方法进行预处理以分离被测成分或除去干扰物质。第14页,共45页，星期六，2024年，5月*--第三节固体试样的采取与加工3.1试样的采取3.2试样的加工3.3试样干燥第15页,共45页，星期六，2024年，5月*--3.1试样的采取工业生产的固体产品，一般比较均匀，采样工作比较简单，但由于存放的情况不同，而采样的方法各异。从堆积的物品采样时，用铁锹从物品堆的顶、腰和底部分别取样。有的物品用袋或桶包装，一般每10袋抽一袋来取样，如物品袋数较多，可适当减少采样袋数。所使用的工具，常用的是取样钻，取样时，将取样钻由包装袋一角斜插入袋内，直达相对的另一角，旋转180°后，抽出，刮出槽内的物料，作为所采取的试样。将所采取的各袋试样，经过混合，即为物料的试样。第16页,共45页，星期六，2024年，5月*--3.1试样的采取土壤试样的采取方法，对检测结果的准确与否影响很大，所采取的土壤样品应具有代表性，能真实地代表土壤所受污染的情况，采取土壤样品时，应注意下面几个要素：1．采样点选择。采样点的布设方法：梅花形、棋盘式、蛇形、对角线式等采样法。2．采样深度。如果只是一般了解土壤有害物质的情况，采样深度只需取深度为15cm左右的土壤。如果了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层取样，在每个点上，按层垂直向下切取一块土壤。土片厚薄，宽度要在本层次上下大体相同，各个点上所取的土片也应大小相近，然后将各点的土样混合均匀。3.土样数量。测定所需的土壤样品是多点混合而成的，取土量往往较大，而实际进行测定并不要太多，具体所需土样数量，一般采样l公斤左右。因此，对多点采取的土样，可反复按四分法弃取，最后留下所需的土样。第17页,共45页，星期六，2024年，5月*--3.2试样的加工对固体的物料，采取的试样量一般较大，组分不均匀，不可能用来直接分析检验。因此，有必要进行加工制备，一般制备固体试样，要经过破碎、掺合、缩分、细碎及过筛等过程。1．破碎。可以使用机械破碎、手工破碎。2．掺合。通常采用堆锥法掺合，堆掺操作重复三次，即为掺合均匀，准备缩分。3．缩分。常用四分法进行缩分。缩分需经过多次进行，直至缩分到最后得到的物料约为100克左右为止。4．细碎。一般要求达到160筛目。细碎的机械可用圆盘粉碎机或球磨机，如无机械设备，可用玛瑙乳钵研碎。5．过筛。用一定规格筛孔的分样筛进行过筛处理，凡是未能通过筛的物料，必须要重新粉碎，直至全部物料都通过所要求的筛孔，最后装入样品袋中，写明样品名称，来源，送样单位，日期等。第18页,共45页，星期六，2024年，5月*--3.3试样干燥在检测之前，必须经过干燥，直至所含附着水分全部失掉，一般在105±5℃的恒温箱内干燥2h即可达到要求，经过干燥后得到的试样，称为分析试样，这种种试样，就可以用来检测了。第19页,共45页，星期六，2024年，5月*--第四节气体样品的采取4.1采样点的选定4.2气体样品的采集第20页,共45页，星期六，2024年，5月*--4.1采样点的选定采样点的选定是根据监测的目的，考虑扩散现象，再加上统计上的研究而决定的，对于范围广的区域性调查，一般是在监测点的基础上，再设置若干临时性的监测点。布点的方法有：网格法，放射状布点法，阿基米德螺线法，功能分区布点法都可应用。第21页