第七章药物的含量测定讲解.ppt

第七章药物的含量测定第七章药物的含量测定一、概述1、药物的定量分析：指准确测定药物的有效成分或指标性成分的含量，以确定药物的含量是否符合质量标准的规定2、目的：评价药品质量、判断药物优劣3、程序：在鉴别无误和杂质检查符合规定的基础上进行。4、药物含量测定方法：化学分析法重量分析容量分析含量测定仪器分析法效价测定（生物学法）可见紫外高效液相色谱法气相色谱法二、化学分析法1、重量分析法以质量为测定值的定量分析方法（1）原理（2）分类1）挥发法2）萃取法3）沉淀法例1、苯妥英钠的含量测定取本品约0.3g，精密称定，加水50ml溶解后，加稀HCl10ml摇匀，用乙醚振摇提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次5ml，合并乙醚，置105℃干燥至恒重，精密称定，所得残值与1.087相乘即得苯妥英钠的重量。苯妥英钠取样量：0.3018g，残渣量：0.2767g0.2767×1.087含量（%）=×100%0.3018=99.66%2、容量分析法（1）容量分析法：将一种已知准确浓度的溶液准确地滴加到待测物质的溶液中，根据所消耗的溶液体积和浓度，计算待测物质的含量，这种化学分析法叫做滴定分析法，也叫容量分析法。（2）容量分析法的特点：结果准确，一般情况下相对误差可达0.2%以下。仪器简单、操作简便、快速等优点。适合组分的含量在1％以上的含量测定。（3）含量计算：T：滴定度（指每毫升滴定液相当于的待测物质的质量）（mg）例：每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的非那西丁（C10H13O2N）F：校正因子滴定液的配制浓度与标示浓度的比值实测量含量（%）=×100%称取量V×T×F=×100%WV-滴定液消耗的体积（ml）T-滴定度F：浓度校正因子W-称取量例2、布洛芬含量测定取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用NaOH滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mlNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于20.63mg的C13H18O2W=0.5053gCNaOH=0.1012mol/LVNaOH=24.05mlV×T×F含量（%）=×100%W24.05×20.63×0.1012/0.1=×100%0.5053×1000=99.37%（4）分类1）酸碱滴定法以中和反应为基础进行的滴定分析方法。非水滴定—滴定液、水分的去除、浓度校正2）沉淀滴定法以沉淀滴定为基础进行的滴定分析方法。分类：根据指示剂不同①铬酸钾指示剂法②铁铵矾指示剂法③吸附指示剂法3）配位滴定法EDTA—乙二胺四乙酸终点颜色：4）氧化还原滴定法直接碘量法和间接碘量法的异同点：直接碘量法间接碘量法滴定液碘滴定液硫代硫酸钠指示液淀粉淀粉指示液加入的顺序滴定前近终点终点颜色