典型药物的分析第六章60讲解.pptx

典型药物的分析第六章主讲人：黄丽珍

1、阿司匹林及其制剂的分析目录2、肾上腺素及其制剂的分析3、盐酸麻黄碱及其制剂的分析4、盐酸普鲁卡因及其制剂的分析

5、苯巴比妥及其制剂的分析6、盐酸氯丙嗪及其制剂的分析7、硫酸阿托品及其制剂的分析8、硫酸奎宁及其制剂的分析目录

9、醋酸地塞米松及其制剂的分析10、头孢氨苄及其制剂的分析11、维生素C及其制剂的分析12、维生素E及其制剂的分析目录

喹啉类生物碱的分析

一喹啉类生物碱喹啉类生物碱的分析手性碳原子：旋光性，奎宁为左旋体，奎尼丁为右旋体，分子式完全相同喹核碱脂环氮：碱性强喹啉环芳环氮：碱性弱，不能与硫酸成盐荧光特性：硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中显蓝色荧光硫酸奎宁

二1.鉴别（1）荧光反应取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。喹啉类生物碱的分析喹啉类生物碱

二1.鉴别（1）荧光反应取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。喹啉类生物碱的分析喹啉类生物碱二醌基亚胺的铵盐绿色

（3）硫酸根的反应本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。二喹啉类生物碱的分析1.鉴别喹啉类生物碱（4）硫酸根的反应本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集488图）一致。

二2.检查（1）三氯甲烷-乙醇溶液中的不溶物取本品2.0g，加三氯甲烷-无水乙醇（2︰1）的混合液15ml中，在50℃加热10分钟后，用称定重量的垂熔坩埚滤过，滤渣用上述混合液分5次洗涤，每次10ml，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。检查：控制在制备硫酸奎宁的过程中，可能引入的醇中不溶性杂质或无机盐类等。喹啉类生物碱的分析喹啉类生物碱

（2）其他金鸡纳碱方法：TLC，供试品溶液自身稀释对照法供试品溶液：10mg/ml对照品溶液：50μg/ml固定相：硅胶G流动相：三氯甲烷-丙酮-二乙胺（5︰4︰1.25）结果判断：供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。2.检查喹啉类生物碱的分析二喹啉类生物碱

（1）硫酸奎宁硫酸奎宁的含量测定-原理原理：3.含量测定喹啉类生物碱的分析喹啉环的碱性极弱，不能与硫酸成盐而始终保持游离状态；喹核碱的碱性较强，可与硫酸成盐。二喹啉类生物碱

（1）硫酸奎宁硫酸奎宁的含量测定-方法操作：取本品约0,2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后。加醋酐5ml与结晶紫指示液1?2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。3.含量测定喹啉类生物碱的分析二喹啉类生物碱

喹啉类生物碱的分析（1）硫酸奎宁硫酸奎宁的含量测定-计算滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）介质：冰醋酸-醋酐终点指示：结晶紫指示液（蓝绿色）3.含量测定1mol的硫酸奎宁可消耗3mol的高氯酸。无水硫酸奎宁的分子量为746.93，所以滴定度（T）：T=1/3×0.1×746.93=24.90（mg/ml）二喹啉类生物碱

喹啉类生物碱的分析（2）硫酸奎宁片硫酸奎宁片的含量测定-方法取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，精密加三氯甲烷50ml，振摇10分钟，静置，分取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示剂2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。3.含量测定二喹啉类生物碱

喹啉类生物碱的分析（2）硫酸奎宁片硫酸奎宁片的含量测定-计算测定硫酸奎宁片剂的含量时，硫酸奎宁需先经强碱氢氧化钠溶液碱化处理，生成游离奎宁碱后，再用高氯酸滴定液滴定，此时，每1mol硫酸奎宁可转化为2mol奎宁，每1mol奎宁消耗2mol高氯酸。即：1mol硫酸奎宁消耗4mol高氯酸。因此，硫酸奎宁片剂测定的滴定度与其原料药分析的滴定度不同。3.含量测定二喹啉类生物碱

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