第二章天然药物化学成分的提取分离方法第二节有效成分的分离讲解.ppt

3、结晶制备去杂制备过饱和溶液析晶操作关键：溶解趁热抽滤沉淀（热不溶型杂质）滤液放冷析晶母液结晶中药中有一些具有升华性的成分可用此法进行分离和纯化。如水杨酸，苯甲酸，樟脑，咖啡碱，丹皮酚等。*分馏法是利用混合物中各成分的沸点不同，在分馏过程中控制蒸馏温度，以收集不同温度的分馏，达到分离的方法。*特点：蒸馏温度低，工作真空度高，物料受热时间短适于：高沸点，热敏性物料。*1.布置讨论题2.学生分组讨论3.回答讨论题最后对本节课的重点给与总结和归纳*第二章天然药物化学成分的提取分离方法第二节有效成分的分离课前回顾1．采用溶剂法提取中草药有效成分要注意（），溶剂按（）可分为三类，即（），（）和（）。2．超临界萃取法是一种集（）和（）于一体，又基本上不用（）的新技术。3．中草药化学成分中常见基团极性最大的是（），极性最小的是（）。教学目的和要求1、掌握提取分离常用的方法2、熟悉两相溶液萃取法的组合原理3、了解萃取操作时的注意事项提取溶液的过滤过滤是将溶液和固形物分离的一种方法实验室常用的是过滤法。过滤法分为常压，减压，加压和离心过滤。提取液的浓缩

常用浓缩法分为蒸发和蒸馏。（一）、蒸发：m=S（F-f）/PM：单位时间内液体的蒸发量S：液体暴露面积P：大气压F：饱和蒸汽压F：实际蒸汽压（二）、影响蒸发的因素：1、足够的加热温度2、药液蒸发面积3、搅拌（结膜现象）4、蒸汽浓度(浓度大则速度慢）5、液面外蒸汽温度（蒸汽温度高，蒸发快）6、液面表面的压力（二）蒸馏定义：是把挥发性不同的物质尽可能彻底分离，并以蒸气再凝结成液体为目的，即必须收集挥散的蒸气。1、常压蒸馏：常压蒸发是料液在一个大气压下进行蒸发的方法，又称常压浓缩。蒸发速度慢。2、减压蒸发减压蒸发是在密闭的容器内，抽真空降低内部压力，使料液的沸点降低而进行蒸发的方法，又称减压浓缩。优点：（1）、能防止热敏性物质的分解；（2）、能不断地排除溶剂蒸气；（3）、可利用低压蒸气或废气加热。缺点：料液沸点降低，其气化潜热随之增大，即减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸气的量要多。常用的有系统溶剂法和两相溶剂萃取法（一）、系统溶剂分离法1、定义：中药提取物中常含有不同的各种化学成分，按极性的大小可以选择不同极性的溶剂，使溶解度有差异的各种成分得到分离。第二节有效成分的分离2、溶剂的种类：（1）石油醚，苯，适于强亲脂性成分（2）、乙醚，氯仿适于亲脂性成分（3）、醋酸乙酯适于提取中等居中的成分（4）、正丁醇适于提取极性中等较大的成分（5）、乙醇，甲醇适于亲水性较大的成分（6）、水适于提取强亲水性物质（二）、两相溶剂萃取法：1、原理：利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法Cu（有机溶剂）上相K=CL(水层)下相例如：A，B两物质萃取平衡后KA=10KB=0.1此萃取率说明如下：A大部分在上层（90％）仅10％在下层——氯仿层B大部分在下层（90％在氯仿层）仅10％在上层——水层因此一次萃取可基本分离开2、分离因子β：表示分离的难易程度β＝Ka/kb(KaKb)β＝10：0.1＝100（一次萃取可完成）β＝10：1＝10（10～12次萃取可完成）β=10:5＝2（100次以上萃取可完成）β＝10：9.5≈1（无法分离）3、萃取法依据少量多次的原则，用尽量少的溶剂萃取尽量多的溶质。装入量为分液漏斗的三分之一。4、萃取操作注意问题

（1）必须是互不相容的两相溶剂（2）注意温度浓度对KD值的影响（3）防止乳化5、可进行两相溶剂萃取的组合水——石油醚水——苯水——乙醚水——己烷水——氯仿水——乙酸乙酯水——正丁醇不可进行萃取的溶剂组合水——乙醇水——甲醇水——丙酮乙醇——氯仿甲醇——乙酸乙酯6、液滴逆流色谱及高速逆流色谱特点：（1）、分