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第二章天然药物化学成分的提取分离方法第三节色谱分离法讲解.pptx

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;课前回顾;教学目的和要求;第三节色谱分离法;根据物质吸附力差别可将吸附色谱分为以下几类:

物理吸附:无选择性,吸附与解吸可

逆,如硅胶、氧化铝

2.化学吸附:有选择性,吸附牢固

3.半化学吸附:介于上述二者之间,

如聚酰胺

;1、物理吸附:

(1)基本规律:“相似者易于吸附”

(2)基本特点:无选择性、可逆吸附、快速

(3)吸附力三要素:溶质极性;溶剂极性

吸附剂活性

(4)吸附过程:

;2、吸附剂:

(1)硅胶:弱酸性极性吸附剂;具有硅醇基,可形成氢键吸附;活性随含水量增大而降低(活化105℃30min)。适用于中性或弱酸性成分分离。

;(2)氧化铝;3、半化学吸附:聚酰胺(氢键缔合);(1)、影响因素:a、溶质的影响;b、溶剂的影响

洗脱能力:

水甲醇丙酮氢氧化钠水溶液甲酰胺二甲基酰胺尿素水溶液;4、化学吸附

(1)基本特点:有选择性、不可逆吸附

(2)基本原理:产生化学反应

1)酸性物质与Al2O3发生化学反应

2)碱性物质与硅胶发生化学反应

3)Al2O3容易发生结构的异构化

(3)应尽量避免

;(二)、分配色谱

1、原理:

利用物质在固定相和流动相之间分配系数不同而达到分离。

被分离物质两相溶剂中相对作逆流移动。

载体主要有:硅胶、硅藻土、纤维素粉等。;;(三)、离子交换色谱

根据物质解离程度不同进行分离

1、基本原理:

利用酸、碱化合物在解离状态时与阴、阳离子树脂产生离子交换的原理达到分离的方法。

2、三要素:

固定相(离子交换树脂)、溶质(被分离物)、洗脱剂

3、分离物质范围:

酸、碱类化合物

;中药碱性成分用阳离子交换树脂;酚、酸性成分用阴离子交换树脂,将交换后的树脂通过调整酸碱使吸附物游离,选择适当溶剂将吸附物溶解出即可。;;2、特性:

(1)、理化性质稳定,不溶于酸、

碱及有机溶剂。

(2)、对有机物选择性较好。

(3)、吸附速度快。

(4)、再生处理方便。

;3、吸附原理:

(1)、吸附性:???孔吸附树脂本身具有吸附性,是由范德华力或氢键吸附的结果。

(2)、筛性原理:是由大孔吸附树脂本身的多孔性所决定的。

;4、影响大孔吸附树脂分离效果的因素:

(1)、化合物分子极性大小:一般来说,大孔树脂的色谱行为具有反相的性质。被分离物质的极性大先流出色谱柱。

(2)、分子体积大小:在一定条件下,化合物体积越大,吸附力越强。

;;(五)、凝胶色谱法

凝胶色谱法又称分子排阻色谱法、凝胶滤过色谱法、分子筛色谱法等。是一种以凝胶为固定相分离分子大小不同成分的色谱方法。具有设备简单,操作方便,结果准确,凝胶可反复使用等优点,成为天然药物化学和生物化学研究中的常规分离分析方法。

;;小结;测评;作业

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