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第三章药物的鉴别三、鉴别反应的条件1、溶液的浓度2、溶液的温度3、溶液的酸碱度4、试验时间5、干扰成分的存在四、药物鉴别的方法1、化学鉴别法根据供试品加入适当的试剂,在一定条件下,发生化学反应,通过产生可观测到的明显现象,来鉴别药物真伪的方法。(1)化学鉴别法特点:
操作简便、反应快速、实验成本低、应用广
但专属性比仪器分析法差
(2)分类化学鉴别法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法荧光反应鉴别法气体生成反应鉴别法使试剂褪色的鉴别法酚羟基氯化物硫酸奎宁维C胺(铵)(3)判定:呈正反应(1)紫外光谱鉴别法
紫外光谱法操作简便、快速。
用作鉴别的专属性远不如红外光谱法。
2、光谱鉴别法测定λmax,或同时测定λmin;测定一定浓度的供试液在λmax处的A规定λ和E规定λ和Aλ1/Aλ2经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性。λ1λ2(2)红外分析法
IR光谱法是有机药物分子的振动-转动光谱,能反映药物分子的
结构特点,分子中每个基团一般都由相应的吸收峰,且特征性强,(除光学异构体及长链烷烃同系物外)几乎没有两种化合物具有完
全相同的红外吸收光谱,即红外吸收光谱具有“指纹性”,被广泛地应用于化合物的鉴别。
特点
专属性强、准确度高的特点,应用广(固、液、气)Ch.P采用标准图谱对照法
3、色谱鉴别法色谱鉴别法TLC鉴别法HPLC鉴别法GC鉴别法(1)薄层色谱鉴别法(TLC)薄层色谱法具有专属性强、操作简便、实验成本低等优点。在鉴别试验中,薄层色谱法是色谱法中应用最广的一种方法。通过Rf值,斑点颜色进行定性。判定:检出×××(2)高效液相色谱法依据:保留时间判定:简要描述(3)气相色谱法依据:保留时间判定:简要描述例:阿司匹林1、性状?本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。2、鉴别(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。盐酸普鲁卡因1、性状?本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦,随后有麻痹感。?熔点??本品的熔点为154-157℃。2、鉴别(1)取本品约0.1g,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀;加热,变为油状物;继续加热,发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集397图)一致。(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。(4)本品显芳香第一胺类的鉴别反应。
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