车用汽油和煤基汽油组分油中12种添加剂的测定.docxVIP

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车用汽油和煤基汽油组分油中12种添加剂的测定全二维气相色谱法

1范围

本标准规定了采用全二维气相色谱法测定车用汽油中酯类化合物、苯胺类化合物和金属有机类化合物的方法。

本标准适用于汽油中酯类化合物、苯胺类化合物和金属有机类化合物的测定，本标准中酯类化合物包括碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯；本标准中苯胺类化合物包括苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲级苯胺；本标准中金属有机类化合物包括二茂铁（Ferrocene）、环戊二烯三羰基锰（CMT）和甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）。

各化合物的测定范围为50mg/L~2000mg/L，超过此含量范围也可以用本方法测定，但精密度未做考察。本方法也同样适用于煤基费托合成汽油组分油和甲醇制汽油组分油，但精密度未做考察。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T32693汽油中苯胺类化合物的测定气相色谱质谱联用法GB/T33646车用汽油中酯类化合物的测定气相色谱法

GB/T8170

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T6683

石油产品试验方法精密度数据确定法

GB/T1884

原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）

GB/T1885

石油计量表

HJ/T168环境监测分析方法标准制修订标准导则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1酯类化合物estercompounds

本标准中酯类化合物是指碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯三种化合物。

3.2苯胺类化合物anilinecompounds

本标准中苯胺类化合物是指苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲级苯胺六种化合物。

3.3金属有机类化合物metal-organiccompounds

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本标准中金属有机类化合物是指二茂铁（Ferrocene）、环戊二烯三羰基锰（CMT）和甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）三种化合物。

4方法概要

将适量样品直接导入全二维气相色谱仪，全二维系统配有一维极性色谱柱和二维非极性色谱柱，用火焰离子化检测器检测馏出组分，对照12种标物的一维和二维保留时间定性，内标法定量。

5方法应用

虽然国家标准《车用汽油》GB17930-2016中规定了“车用汽油中不得人为添加甲缩醛、苯胺类等化合物”、“不得加入含铅、含铁和含锰的添加剂”，但却没有同时检测车用汽油中酯类化合物、苯胺类化合物和金属有机类化合物的标准。本标准提供了一种采用全二维气相色谱法同时测定汽油中酯类化合物、苯胺类化合物和金属有机类化合物的方法，可有效甄别汽油中酯类化合物、苯胺类化合物和金属有机类化合物的添加，方法具有检测限低、测定结果准确度高的特点。

6试剂与材料

除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。

6.1酯类化合物标准品：碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯，纯度均要求质量分数为98.0%以上。

6.2苯胺类化合物标准品：苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲级苯胺，纯度均要求质量分数为98.0%以上。

6.3金属有机类化合标准品：二茂铁、MMT、CMT，纯度均要求质量分数为97.0%以上。

6.4正十四烷：纯度≥99.0%

6.5载气：氦气纯度≥99.999%

6.6正庚烷：色谱纯。

6.7空白汽油

不含碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲级苯胺、二茂铁、MMT、CMT十二种化合物的95#或92#空白汽油。

6.812种化合物混合标准储备溶液：在25mL容量瓶中，按照化合物的挥发性由低到高的次序准确称量1.0000g（精确至0.0001g），加入适量的空白汽油（6.7）溶解，然后转移至100mL棕色容量瓶中，用空白汽油（6.7）定容至刻度线，配制成10000mg/L的标准储备液，于0℃~5℃的冰箱中避光保存。

6.9内标标准储备液：称取1.25g（精确到0.0001g)正十四烷于25mL棕色容量瓶中，加入适量空白汽油（6.7）溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，定容、摇匀，配制成12500mg/L的内标储备液，于0℃~5℃的冰箱中避光保存。

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