第三节维生素类药物的质量检测讲解.pptx

维生素类药物的质量检测第三节

概述维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养活性物质。人体不能自行合成维生素。

如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如:VitA缺乏—夜盲症VitB1缺乏—脚气病

VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺

一个共轭多烯醇侧链的环己烯-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:一、维生素ACH3CH3CH2ORCH3CH3CH3

具有一个共轭多烯侧链的环己烯结构与性质具有UV吸收存在多种立体异构化合物

（一）结构与性状二、维生素B1及其片剂、注射剂的质量检测●溶解性：在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。●酸碱性：噻唑环上季铵氮显碱性，与盐酸成盐。●还原性：噻唑环开环被氧化成具有荧光的硫色素。

（二）鉴别维生素B1：硫色素反应●方法：取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。二、维生素B1及其片剂、注射剂的质量检测

（三）检查维生素B1：硝酸盐●供试品溶液：靛胭脂试液●检查方法：标准溶液对照法●结果判断：依法制成的供试品与标准硝酸钾溶液0.50ml用同法制成的対照液相比，不得更浅（0.25%）。●解析：硝酸盐是维生素B1的合成原料，易在生产过程中引入，在体内被还原为亚硝酸盐，累积可致癌、致畸，严重危害健康。检查原理为硝酸盐可与蓝色的靛胭脂试液反应生成无色物质，颜色变浅。二、维生素B1及其片剂、注射剂的质量检测

（三）检查维生素B1：总氯量●方法：取本品约0.2g，精密称定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml与溴酚蓝指示液8~10滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝紫色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.54mg的氯（Cl）。按干燥品计算，含总氯量应为20.6%~21.2%。●解析：本品为盐酸盐，需要控制所含氯离子总量，即总氯量。氯离子作为一种信号杂质，含量若超过限度，标志着生产工艺流程中出现问题。检查方法为银量法，以硝酸银为滴定液，溴酚蓝为指示剂，当反应到达终点时，指示剂吸附生成的氯化银沉淀而显蓝紫色。二、维生素B1及其片剂、注射剂的质量检测

（四）含量测定维生素B1：非水滴定法●方法：取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸20ml微热使溶解，放冷，加醋酐30ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.86mg的C12H17ClN4OS·HCl。●公式：●解析：维生素B1分子中含有两个碱性的伯胺和季铵基团，可用非水碱量法测定含量，本品与高氯酸的摩尔比为1∶2。为了排除盐酸对非水碱量法的干扰，本品采用了加醋酐的高氯酸电位滴定法，并用空白试验校正误差。二、维生素B1及其片剂、注射剂的质量检测

（四）含量测定维生素B1片：UV-Vis法●公式：●方法：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在246nm的波长处测定吸光度。按C12H17ClN4OS?HCl的吸收系数（）为421计算，即得。●解析：A为吸光度；为百分吸收系数；l为液面厚度，1cm；m总为20片药的平均片重，g；m供为供试品的重量，g。二、维生素B1及其片剂、注射剂的质量检测

（四）含量测定维生素B1注射液：UV-Vis法●公式：●方法：精密量取本品适量（约相当于维生素B150mg），置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在246nm的波长处测定吸光度。按C12H17ClN4OS?HCl的吸收系数（）为421计算，即得。●解析：A为吸光度；为百分吸收系数；l为液面厚度，1cm。二、维生素B1及其片剂、注射剂的质