分析化学电化学分析法重庆医药高等专科学校GasChromatography42讲解.pptx

分析化学

电化学分析法

直接电位法

情境描述

氧氟沙星氯化钠注射液适用于敏感菌引起的泌尿生殖系统感染、呼吸道感染、胃肠道感染、伤寒、皮肤软组织感染、败血症等全身感染等。《中国药典》2020年版二部规定该注射液的pH值为3.5~7.5。检测依据为《中国药典》2020年版四部0631pH值测定法。如果您是该企业的质量检验人员，请思考该如何判定该注射液的pH值是否符合规定。

溶液pH测定技术

pH测量装置

pH测定法在食品药品方面的应用

直接电位法：根据待测离子的性质选择合适的电极系统，与待测溶液组成原电池，测定其电池电动势，再由能斯特方程式计算出待测离子的浓度。

常见应用：溶液pH测量。

玻璃电极一般由内参比电极、内参比溶液、玻璃膜、导线、电极插头等部分组成

玻璃球膜的厚度约为0.1mm，组成为Na2O、CaO、SiO2等，电极的玻璃膜成分不同，测量的pH范围也不同。

构造

玻璃电极的玻璃膜内、外表面与溶液接触时，能吸收水分在膜表面形成厚度为10-4mm～10-5mm的水化凝胶层，水化凝胶层中的Na+与溶液中的H+发生交换反应，其反应式如下：

响应机制

性能

pH＞9的溶液中，测得pH值偏低，产生负误差

玻璃膜内、外两表面的结构和性能不完全一致，电位不同，使用前放入水中浸泡24小时以上，以降低不对称电位值。

pH＜1的溶液中，测得pH值偏高，产生正误差

标准溶液和被测溶液的温差不宜大于±2oC

玻璃电极和参比电极

二合一复合电极

复合电极和温度传感器组合一体的三合一复合电极

酸度计又称pH计，是专为使用玻璃电极测量溶液pH而设计的一种电子电位计。

便携式pH计

适用于现场和野外测试

实验室台式pH计

（-）Ag丨AgCl（s），HCl（0.1mol/L）丨玻璃膜|试液‖KCl溶液（饱和)，Hg2Cl2（s）丨Hg（+）

玻璃电极

饱和甘汞电极

配制pH标准缓冲溶液

市售规格有pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18等，分别对应苯二甲酸盐、磷酸盐、硼砂标准缓冲液；适量新沸放冷的蒸馏水配制。

溶液pH值测量装置由酸度计、电极、电极支架和塑料杯或小烧杯（盛放被测溶液或标准缓冲溶液）四个部分构成，其中电极和酸度计是最重要的部件

取下复合电极套，用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干；预热；酸度计接上pH复合玻璃电极；

一般采用两点法进行校正。先用6.86pH标准缓冲溶液，后用4.00（或pH＝9.18）pH标准缓冲溶液；

轻摇均匀，待显示值稳定，直接读取测量结果。

用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干；套上复合电极套。

置于清洁、干燥、阴凉处；

不使用时，短路插头应置于电极接头处；

测量时，电极的引入导线须保持静止。

电极的引出端保持清洁和干燥；

使用完毕，电极应插入有饱和氯化钾溶液；

电极钝化时，适当清洗剂清洗；

电极经长期使用后的复新保养。

pH测量技术

工作电极

pH玻璃电极

饱和甘汞电极

测量仪器：酸度计

电极斜率

酸差、碱差

减小不对称电位

测量方法：两次测定法

仪器的维护和保养

使用温度

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