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8890顶空气相色谱仪作业指导书(202305)2024.docx

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屏边县疾病预防控制中心

作业指导书

文件名称:8890气相色谱仪操作规程

受控号:PBCDC/M-1-JYZX-L-2023-05

拟制部门:检验中心理化室

拟制人:余敬鸿

审核人:李迎春

批准人:李自春

发布日期:2023年03月3日

实施日期:2023年03月3日

屏边县疾病预防控制中心作业指导书

文件编号:PBCDC/M-1-JYZX-L-2023-05

文件名称:8890气相色谱仪

操作规程

第1页共4页

第1版第0次修订

1目的

规范气相色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,保障操作人员人身安全和设备安全。

2适用范围

适用于8890气相色谱仪的使用操作,本设备配置火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)。

3职责

3.18890气相色谱仪操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。

3.2仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。

3.3科室主任负责对违规情况进行查处,并进行跟踪纠正。

4操作守则

4.1安全操作注意事项和特别提示

4.1.1

4.1.2

4.1.3使用环境:温度范围:5℃~40℃,相对湿度5

4.1.

5仪器开机

5.1开机前准备

5.1.1打开计算机,进入Windows画面。

5.1.2根据检测项目,选择进样口和检测器,安装方法要求的色谱柱(白酒用:DB-WAX、HP-FFAP;三氯甲烷四氯化碳用:HP-5、SH-Rtx-5;农药残留用:DB-I、DB-1701)。

5.1.3先打开载气(氮气压力调至0.6Mpa),若用FID和FPD检测器,还需打开氢气和空气发生器。

5.1.4连接电源线,打开8890电源开关(电源电压要求交流220V±10%)。

5.1.5开机(整个开机过程大概1分钟)

5.2创建项目及创建仪器

5.2.1双击桌面图标

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屏边县疾病预防控制中心作业指导书

文件编号:PBCDC/M-1-JYZX-L-2023-05

文件名称:8890气相色谱仪

操作规程

第2页共4页

第1版第0次修订

5.1.2创建项目

5.2.3创建仪器及配置仪器

5.3检测器选择及用途

5.3.1使用火焰离子化检测器,需点火(FID):白酒成分分析等。

5.3.2电子捕获检测器(ECD:水中三氯甲烷四氯化碳或5种挥发性卤代烃(三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴氯甲烷、三溴甲烷),农残有机氯滴滴涕和六六六;

5.3.3使用火焰光度检测器(FPD):农药残留(有机磷农药、有机硫农药等)。

5.4仪器进样器选择

5.4.1仪器选择GC8890(气相)

5.4.2仪器选择GC-HS(气相+顶空)

6色谱条件的设定(软件操作)

6.1项目创建

6.1.1软件:从控制面板创建项目,点项目→创建→CDS→报告模板→选对应的模板。

6.1.2仪器:仪器选择对应的GC8890或GC-HS,点击启动。

6.1.3方法:方法里在1号位选择对应的色谱柱编号并安装,选择所有要用到的部件(进样口位置、检测器类别等),不用的不选,注意不能选错。

6.1.6ECD检测器用到辅助加热器,设置的检测器温度要高于传输线温度。

6.2编辑方法及参数设置

6.2.1配置色谱柱及载气类型

ALS参数设置:选对应进样器,设进样量1ul,样品抽取次数6次,样品清洗次数3次(顶空进样不用设置此项)。

6.2.2进样口参数设置:

6.2.2.1分流不分流进样口(SSLInlet),参照国标设置对应的温度参数、分流比等(顶空进样总流量需大于60),柱箱温度不能超过色谱柱最高温

6.2.2.2多模式进样口(MMIInlet)

6.2.2.3冷柱头进样口(COCInlet)

6.2.2.4挥发性物质进样口(VIInlet)

6.2.3色谱柱参数设置:根据标准方法要求设置;

6.2.4柱温箱参数设置:根据标准方法要求设置;

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屏边县疾病预防控制中心作业指导书

文件编号:PBCDC/M-1-JYZX-L-2023-05

文件名称:8890气相色谱仪

操作规程

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第1版第0次修订

6.3检测器参数设置

6.3.1火焰离子化检测器(FID)参数设定:

6.3.3.1勾选(√)检测器加热,温度一般300℃左右,最高450℃,空气/氢气/尾吹气(一般为N2)的流量,一般为400/30/25mL/mi

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