循环伏安法测定亚铁氰化钾.ppt

循环伏安法测定亚铁氰化钾学习固体电极表面的处理方法。掌握循环伏安仪的使用技术。了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。实验目的峰电流与电极表面活度的Cotroll方程实验原理铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位电极电位与电极表面活度的Nernst方程在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。i—E曲线循环伏安法实验注意事项为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。在0.10mol.L-1NaCl溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5cm.s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1。0mol.L-1NaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s-1）。作图并验证以下公式从循环伏安图上读取以下数据图形解析计算应用电极过程可逆性计算电极面积、扩散系数等电化学参数表面过程预习循环伏安法的原理。预习循环伏安仪的使用技术。了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。02实验预习01LK98电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池大多电解池以玻璃制造（偶有石英），可以根据需要加工设计成各种形状仪器仪器与试剂试剂0.50mol·L-1K4[Fe(CN)6];1.0mol·L-1NaCl饱和甘汞电极电解池准备溶液数据处理电极处理保存数据打开软件运行实验选择方法设置参数基本操作实验步骤铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05μm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。1.指示电极的预处理：在电解池中放入0.10mol·L-1NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100mV/s；起始电位为-0.2V；终止电位为+0.8V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。2.支持电解质的循环伏安图：