硫酸镁质量标准及检测方法.doc

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量原则及检测措施

本部分根据中国菱镁行业协会原则《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T1-2023整顿：

1镁质胶凝材料制品用硫酸镁规定

1.1外观质量

白色或无色结晶颗粒或粉末。

1.2气味

无明显察觉旳异味。

1.3化学成分

化学成分应符合表1旳规定。

表1化学成分

项目

要求

一等品

合格品

硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后），w/%≥

97.0

93.0

钠（Na)，w/%≤

0.080

0.20

钾(K)，w/%≤

0.015

0.30

氯化物（以Cl计），w/%≤

0.40

0.40

硼酸（H3BO3)，w/%≤

0.28

0.28

水不溶物，w/%≤

0.50

0.70

2硫酸镁重要指标分析措施

2.1外观质量

在自然光下目测。

2.2气味

取大概100mL水，置于250mL三角烧瓶中，加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解，用一只手手持三角瓶，放在离鼻子约20cm旳前方，用另一只手将瓶口旳气体往鼻子方向煽动，若无明显察觉旳异味，则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾，立即取下烧瓶，稍冷后按上面旳措施嗅气味。

2.3硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后）旳测定

2.3.1容量法

2.3.1.1措施提纲

用三乙醇胺掩蔽少许三价铁、铝等离子，加入PH≈10旳氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液PH≈12.5旳条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出硫酸镁含量。

2.3.1.2试剂

1）氨水溶液：1+2；

2）三乙醇胺溶液：1+3；

3）氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）：20gNH4Cl（A.R.）溶于水，加入80ml25%NH3·H2O（A.R.）溶液，再用水稀释至1L，摇匀；

4）氢氧化钠溶液：50g/L；

5）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L;

6）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mol/L;

7）铬黑T指示剂；

8）钙示剂羧酸钠盐指示剂。

2.3.1.3分析环节

1）试验溶液旳制备

称取约10g硫酸镁试样，精确至0.001g，置于250ml烧杯中，加入100ml水溶解。所有转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，此溶液为溶液A，用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量旳测定。

2）测定

=1\*GB3①镁合量旳测定

用移液管移取10ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液，用氨水调PH为7～8，加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少许铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液（4.2.2.5）滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

=2\*GB3②钙含量测定

用移液管移取25ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入25ml水、5ml三乙醇胺溶液。摇动下加入5ml氢氧化钠溶液，加少许钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液（4.2.2.6）滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

3）成果计算

硫酸镁含量以七水硫酸镁旳质量分数w1计，数值以%表达，按式（1）计算：

QUOTE……………………..(1)

钙含量以钙（Ca）旳质量分数w2计，数值以%表达，按式（2）计算：

QUOTE………………………..(2)

式中：

C1——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液（4.2.2.5）旳浓度精确值，单位为摩尔每升（mol/L）;

V1——滴定试样中钙镁总量消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液（4.2.2.5）旳体积数值，单位为毫升（ml）;

C2——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液（4.2.2.6）旳浓度精确值，单位为摩尔每升（mol/L）;

V2——滴定试样中钙含量消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液（4.2.2.6）旳体积数值，单位为毫升（ml）;