样品前处理技术及应用课件.pptVIP

样品前处理技术及应用课件*GPC的原理利用空间排阻（分子尺寸大小）进行分离小分子通过树脂“球”中的孔大分子不能从孔中通过柱填料：BioBeadsS-X3(中性多孔的交联苯乙烯二乙烯基苯聚合物)样品前处理技术及应用课件*2.2凝胶色谱仪利用凝胶渗透色谱（排阻色谱）的分离原理制造的商品化仪器。泵流动相样品凝胶柱组分分离大分子先流出弃掉小分子目标化合物后流出收集样品前处理技术及应用课件*GPC样品净化系统-手动手动样品净化系统样品前处理技术及应用课件*GPC样品净化系统-全自动控制系统（可编程控制软件）自动进样/馏分收集系统柱子溶剂输送泵UV检测器进样阀及柱通路阀 样品前处理技术及应用课件*2.3影响GPC分离效果因素1）分子的形状和体积（2）芳烃类化合物(包括多环芳烃)由于与柱填料聚合物之间形成pi-pi健，所以洗脱时间较长。（3）不同的溶剂系统对凝胶的溶胀作用不同，所以采用不同的溶剂系统会得到不同的分离结果。样品前处理技术及应用课件*固相微萃取

(SolidPhaseMicroextraction）固相微萃取(SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作简便。在一个简单过程中同时完成了取样、萃取、富集和进样，是对液体样品中痕量有机污染物萃取方面的重要贡献。样品前处理技术及应用课件*3.1固相微萃取原理吸附--在石英纤维萃取头外表面涂渍一层固定液。遵循相似相溶原理，待测物在一定条件下被溶解/吸附在固定液中，并在固定液和样品中介质中达到平衡。涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度线性相关。解吸—采用热解吸GC测定。样品前处理技术及应用课件*3.2SPME特点（1）无需溶剂直接提取水溶液和固体基质中的挥发性和半挥发性化合物（2）不同吸附纤维满足多种应用需求（3）配合自动进样器使用，保证实验的精确度和准确性（4）可取代其他样品浓缩技术（5）经济：每个萃取头可以反复使用50次以上。（最多达200次左右）样品前处理技术及应用课件*3.3固相微萃取的分类（1）直接固相微萃取（Direct-SPME）：将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接插入样品溶液或气样中，对目标分析物进行萃取。经过一定时间达到分配平衡，即可取出进行色谱分析样品前处理技术及应用课件*3.3固相微萃取的分类（2）顶空固相微萃取法（HS-SPME）：石英纤维停放在样品溶液上方进行顶空萃取，不与样品基体接触，避免了基体干扰，同时提高了分析速度。样品前处理技术及应用课件*样品前处理技术及应用课件*3.4固相微萃取的操作步骤（1）样品萃取将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（直接萃取）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟。缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶。样品前处理技术及应用课件*3.4固相微萃取的操作步骤（2）GC分析将SPME针管插入GC仪进样口。推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进GC色谱柱。缩回纤维头，移去针管，完成全过程。样品前处理技术及应用课件*3.5SPME技术关键固相微萃取关键在于选择石英纤维上的涂层（吸附剂）。要使目标化合物能吸附在涂层上，而干扰化合物和溶剂不吸附。一般原则是：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。样品前处理技术及应用课件*其它影响因素：（1）液膜厚度及其性质的影响：石英纤维表面的固相液膜厚度对于分析物的固相吸附量和平衡时间都有影响。液膜越厚，固相吸附量越大，有利于提高方法灵敏度。样品前处理技术及应用课件*（2）搅拌效率的影响：HS-SPME方法中分析物由液相向气相扩散仍是最慢的一步。通过搅拌，加快分析物由液相向气相扩散的速度，使顶空区分析物浓度增大，快速达到平衡。可提高分析的灵敏度。样品前处理技术及应用课件*（3）温度的影响：温度升高，扩散速度随之增大，同时升温加强了对流过程，因此升温有利于缩短平衡时间，加快分析速度。在使用SPME方法时应寻找最佳工作温度。样品前处理技术及应用课件*（4）盐的作用：在气相和液相间的分配系数K受基体性质的影响，当基体变化时，分配系数也会改变。