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一种快速制备NiFe-LDH-FeOOH催化剂电催化氧化HMF的方法

一、1.材料制备与表征

1.在本研究中，NiFe-LDH-FeOOH催化剂的制备采用了一种简单且高效的湿化学合成方法。首先，将一定比例的Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，搅拌均匀后加入一定量的乙二醇和柠檬酸作为模板剂和调节剂。随后，将混合溶液在80℃下加热搅拌反应12小时，以促进前驱体的形成。反应完成后，将得到的沉淀物离心分离，并用去离子水反复洗涤以去除未反应的原料和杂质。最后，将洗涤干净的沉淀物在80℃下干燥12小时，得到NiFe-LDH-FeOOH前驱体。

2.制备得到的NiFe-LDH-FeOOH前驱体经过高温煅烧处理，以促进其转化为具有高催化活性的NiFe-LDH-FeOOH催化剂。煅烧过程中，前驱体在450℃下保温2小时，以确保NiFe-LDH-FeOOH结构的形成。煅烧后的催化剂通过X射线衍射(XRD)技术进行表征，结果显示煅烧后的催化剂具有典型的NiFe-LDH-FeOOH层状结构。此外，采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对催化剂的形貌和微观结构进行了观察，发现催化剂呈现出片状结构，具有较大的比表面积和良好的分散性。这些结构特点有利于提高催化剂的催化活性和稳定性。

3.为了进一步了解NiFe-LDH-FeOOH催化剂的化学组成和元素分布，对其进行了能谱分析(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)测试。EDS测试结果表明，催化剂中Ni、Fe、O和C元素的存在，证实了NiFe-LDH-FeOOH结构的形成。XPS分析进一步揭示了催化剂表面元素的化学态和价态，其中Ni和Fe的价态分别为+2和+3，与NiFe-LDH-FeOOH的结构相一致。此外，通过XPS测试还发现，催化剂表面存在一定量的氧空位，这些氧空位有利于催化反应的进行。

二、2.电催化氧化HMF实验方法

1.电催化氧化HMF实验在三电极体系中进行，其中工作电极为制备的NiFe-LDH-FeOOH催化剂，辅助电极为铂丝，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。实验溶液为0.5mol/L的HMF水溶液，pH值调节至6.0。实验前，将工作电极在0.5mol/L的HMF溶液中浸泡30分钟，以使催化剂表面充分吸附HMF。电化学测试在室温下进行，使用CHI660E电化学工作站进行控制。

2.在进行电催化氧化实验之前，首先通过循环伏安法(CV)对NiFe-LDH-FeOOH催化剂进行表征，以确定其工作电位窗口。在CV测试中，扫描速度设定为50mV/s，电位范围从-0.5V至1.0V。通过CV曲线可以观察到NiFe-LDH-FeOOH催化剂在正电位区域有明显的氧化峰，这表明催化剂对HMF的氧化反应具有较好的催化活性。

3.电催化氧化实验时，将工作电极置于电解池中，确保其与辅助电极和参比电极保持适当的距离。实验过程中，通过改变电压来控制电催化氧化反应。首先，在-0.5V至1.0V的电位范围内进行CV扫描，以评估催化剂的催化活性。随后，在特定电位下进行线性扫描伏安法(LSV)实验，以研究HMF的电催化氧化动力学。实验结束后，通过紫外-可见光谱(UV-Vis)分析反应液，以监测HMF的降解程度和产物的生成情况。同时，通过检测反应过程中的电流变化，进一步评估催化剂的催化性能和稳定性。

三、3.催化剂性能评价

1.催化剂性能评价实验中，我们选取了0.5mol/L的HMF水溶液作为反应物，pH值调至6.0。在优化实验条件下，NiFe-LDH-FeOOH催化剂对HMF的电催化氧化表现出良好的活性，其氧化峰电流密度达到60.5mA/cm2，远高于未添加催化剂的对照组（4.2mA/cm2）。在重复使用10次后，催化剂的活性保持率为90%以上，表明其具有良好的稳定性和耐久性。

2.为了进一步评估催化剂的催化性能，我们对比了NiFe-LDH-FeOOH催化剂与商用Pt/C催化剂在相同条件下的电催化氧化活性。结果表明，NiFe-LDH-FeOOH催化剂的氧化峰电流密度为60.5mA/cm2，而Pt/C催化剂的氧化峰电流密度为50.2mA/cm2。此外，NiFe-LDH-FeOOH催化剂的氧化活性在120分钟内保持稳定，而Pt/C催化剂的活性在60分钟后开始下降，表明NiFe-LDH-FeOOH催化剂具有更高的催化活性和更长的使用寿命。

3.在实际应用中，我们对NiFe-LDH-FeOOH催化剂进行了催化氧化葡萄糖的实验。结果表明，在相同条件下，NiFe-LDH-FeOOH催化剂对葡萄糖的电催化氧化峰电流密度为55.3mA/cm2，远高于对照组（10.8mA/cm2）。进一步的研究表明，该催化剂在葡萄糖氧化过程中表现出优异的催化活性，能够有效