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GBT-保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法.docx

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中华人民共和国国家标准

GB/TXXXXX—XXXX

代替GB/T23788-2009

保健食品中大豆异黄酮的测定

Determinationofsoybeanisoflavonesinhealthfoods

(征求意见稿)

XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施

GB/T

GB/TXXXXX—XXXX

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替GB/T23788-2009《保健食品中大豆异黄酮的测定方法高效液相色谱法》。本文件与GB/T23788-2009相比,除结构调整和编辑性修改外,主要技术变化如下:

——增加了试样制备;

——优化了前处理条件和色谱条件;

——修改了检出限和定量限;本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:略。

本文件主要起草人:略。

I

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保健食品中大豆异黄酮的测定

1 范围

本文件描述了保健食品中大豆异黄酮的测定方法。本文件适用于片剂、硬胶囊、软胶囊、口服液、酒剂等剂型形态保健食品中大豆异黄酮的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 大豆异黄酮soybeanisoflavone

大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素6种黄酮类物质的总称。

4 原理

试样经80%甲醇溶液提取、过滤后,经高效液相色谱(烷基键合的表面多孔型反向色谱柱)分离、紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。

5 试剂和材料

除非另有规定,仅使用色谱纯试剂。

5.1 试剂

5.1.1 水,按GB/T6682规定的一级水。

5.1.2 乙腈(CH3CN)。

5.1.3 甲醇(CH3OH)。

5.1.4 二甲基亚砜(C2H6OS)。

5.2 试剂配制

5.2.1 80%甲醇溶液:量取800mL甲醇(5.1.3),加水稀释至1000mL,混匀。

5.2.2 0.01%磷酸水溶液:吸取0.1mL磷酸,加水稀释至1000mL,混匀。

5.2.3 50%甲醇溶液:量取50mL甲醇(5.1.3),加水稀释至100mL,混匀。

5.3 标准物质或标准样品

5.3.1 大豆苷标准品(C21H20O9,CAS:552-66-9)标准品:纯度≥98%,或经国家认证并授予证书的标准物质或标准样品。

5.3.2 黄豆黄苷标准品(C22H22O10,CAS:40246-10-4)标准品:纯度≥98%,或经国家认证并授予证书的标准物质或标准样品。

5.3.3 染料木苷标准品(C21H20O10,CAS:529-59-9)标准品:纯度≥98%,或经国家认证并授予证书的标准物质或标准样品。

5.3.4 大豆苷元标准品(C15H10O4,CAS:486-66-8)标准品:纯度≥98%,或经国家认证并授予证书的标准物质或标准样品。

5.3.5 黄豆黄素标准品(C16H12O5,CAS:40957-83-3)标准品:纯度≥98%,或经国家认证并授予证书的标准物质或标准样品。

5.3.6 染料木素标准品(C15H10O5,CAS:446-72-0)标准品:纯度≥98%,或经国家认证并授予证书的标准物质或标准样品。

5.4 标准溶液配制

5.4.1 大豆异黄酮标准储备液(1000μg/mL)精密称取大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素各约25mg,分别置于25

mL棕色容量瓶中,加入5mL~15mL二甲基亚砜(5.1.4)超声至充分溶解,用甲醇定容至刻度,混匀,

使浓度约为1000μg/mL。在4℃冰箱中贮存,有效期3个月。

5.4.2 大豆异黄酮混合标准溶液

分别精密移取大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷三种标准储备液(5.4.1)各2.5mL,精密移取大豆苷元、黄豆黄素、染料木素三种标准储备液(5.4.1)各0.5mL于10mL容量瓶中混合,用甲醇定容至刻度,混匀。该大豆异黄酮混合标准溶液中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷浓度分别约为250μg/mL,大豆

苷元、黄豆黄素、染料木素浓度分别约为50μg/mL。在4℃冰箱中贮存,有效期3个月。

5.4.

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