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正庚烷与杂质的测定

A.1方法提要

在选定的色谱工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检

测，校正面积归一化法定量。

A.2试剂

A.2.1氮气：纯度大于99.995%（体积分数）。

A.2.2氢气：纯度大于99.995%（体积分数）。

A.2.3空气：无油，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。

A.2.4正庚烷：纯度不小于99.95%（质量分数）。

A.3仪器设备

A.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中有关规定。

A.3.2数据处理系统：色谱工作站。

A.3.3进样器：10µL微量注射器或自动进样器。

A.3.4电子天平：精度0.1mg。

A.4色谱仪操作

色谱仪操作可参照表A.1。典型色谱图见图A.1，各组分相对保留时间见表A.2。

表A.1推荐的色谱操作条件

项目设定条件

毛细色谱柱固定相为6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷，60m×0.32mm×1.8μm

柱温50℃（5.0min），10℃/min，230℃（3min）

汽化温度/℃250

检测温度/℃280

分流比20：1

载气流量/(mL/min)4.0

尾吹气流量/(mL/min)25.0

燃烧气流量/(mL/min)40.0

助燃气流量/(mL/min)400.0

进样量/µL0.2

图A.1正庚烷典型色谱图

表A.2组分相对保留时间

峰名称保留时间(min)相对保留时间

相对保留时间RRT0.92杂质8.6040.92

正庚烷9.3221.00

A.5分析步骤

A.5.1校正因子的测定

A.5.1.1标准溶液的配制

用称量法配制正庚烷加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计

算精确至0.0001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。

A.5.1.2相对校正因子的测定

调节仪器操作条件。将未加欲测杂质的正庚烷空白溶液和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪测

定，平行测定三次，且连续三次峰面积相对标准偏差不大于5%，并记录每次各色谱峰的峰面积，取三

次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。

A.5.1.3校正因子的测定

各杂质相对质量校正因子按式（A.1）计算：

=×···································································(A.1)

(−)×

式中：

——各组分相对质量校正因子(正庚烷的相对质量校正因子为1.000)；