气相色谱发测定烷烃混合物的组成和含量.ppt

气相色谱发测定烷烃混合物的组成和含量一、实验目的和要求：1.学习气相色谱的基本原理和仪器的使用2.学习气相色谱定性、定量的分析方法第2页,共11页，星期六，2024年，5月二、实验原理气路色谱柱进样检测器流动相固定相实现样品中混合物的分离热导检测器将分离后的各物质浓度转化为电信号结果记录保留时间/min进样气体或易气化的物质载气N2第3页,共11页，星期六，2024年，5月分离原理色谱柱气固色谱：按吸附-脱附能力不同实现分离。气液色谱：按溶解-挥发能力不同实现分离。溶解度小，先离柱条件：固定相选择、温度控制+样品载气本实验：气液色谱样品：烷烃混合物，是非极性物质流动相：N2固定相：担体+固定液(非极性物质)作用力：烷烃与固定液之间主要是色散力，故试样中各组分按沸点由低到高依次流出色谱柱吸附小，先离柱第4页,共11页，星期六，2024年，5月检测原理+组分载气色谱柱条件：桥路电流、检测器温度等。检测器热导检测器：依据不同气体具有不同的导热系数，转化为电信号，产生不同的桥路端电压。第5页,共11页，星期六，2024年，5月定性定量方法定量分析：根据峰高或峰面积可进行定量分析。本实验采用归一化法。归一化法：试样中各组分全部出峰各组分的fi相近定性分析：根据保留时间可以对物质进行定性。tR第6页,共11页，星期六，2024年，5月气相色谱仪流程第7页,共11页，星期六，2024年，5月气相色谱仪气体净化装置进样器热导检测器TCD柱温箱第8页,共11页，星期六，2024年，5月二、实验步骤气路调节(已调）（2）接通电源（4）进样(0.5μL)，记录色谱图（样品）注意：二人一组一台仪器，每组进3个纯样品，每人进1个混和样品，共5个样品。（3）设置分析条件：柱温80℃、进样口温度110℃、热导池温度110℃，量程80mV第9页,共11页，星期六，2024年，5月四、数据记录与处理1．由图谱记录标准样品保留时间2．由图谱数据进行定量分析（归一化法）成分正己烷正庚烷正辛烷保留时间/min峰面积/μV.s质量分数/％正己烷正庚烷正辛烷保留时间/min第10页,共11页，星期六，2024年，5月五、思考与讨论（1）气相色谱中载气的作用是什么？（2）气相色谱仪器通常由哪几部分组成？（3）面积归一化定量有什么特点？第11页,共11页，星期六，2024年，5月