2019大二轮高考总复习化学第一部分专题14高频题型01物质制备实验.doc

专题十四化学实验综合应用

1．了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法。认识化学是以实验为基础的一门科学。

2．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

3．了解定量研究方法是化学发展为一门科学的重要标志。

4．根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。

5．以上各部分知识与技能的综合应用。

高频题型一物质制备实验

1．掌握以“气体”为纽带的物质制备实验的三个顺序

(1)物质制备流程

(2)选用仪器及连接顺序

(3)操作先后顺序

①加入试剂时：先固后液。

②实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。

③净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

④防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。

2．强化有关有机物制备的实验要点

(1)蒸馏装置

①温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。

②冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。

③冷凝管的进出水方向，下进上出。

④蒸馏烧瓶中，加碎瓷片，加热时可防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。

(2)分液时，上层液体从上口倒出，下层液体从下口放出，同时要注意平衡分液漏斗中的气压，以保证液体顺利流下。

(3)加热方法的选择

①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，

②水浴或油浴加热。水浴加热的温度不超过100℃，若温度超过100℃可选用油浴加热，

3．注意制备类实验中经常需要考虑的十大问题

(1)防爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞可导致装置爆炸。如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等。

(2)防炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。

(3)防倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。

(4)防堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。

(5)防空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。

(6)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。

(7)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。

(8)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。

(9)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。

(10)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。

(2016·浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

图1

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃

已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

(1)仪器A的名称是________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

图2

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________________________________________。

(4)有关步骤4的说法，正确的是________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B．洗涤晶体可选用0

C．加热至160

D．该步骤的目的是除去乙醚