药物的定量分析方法与分析方法验证第五章人黄丽珍89讲解.pptx

药物的定量分析方法与分析方法验证主讲人：黄丽珍第五章

1、体外样品分析前预处理目录2、体内样品分析前预处理3、药物定量分析方法—滴定分析法4、药物定量分析方法—紫外-可见分光光度法

5、药物定量分析方法—荧光分析法6、药物定量分析方法—高效液相色谱法7、药物定量分析方法—气相色谱法8、药物定量分析方法验证（一）目录9、药物定量分析方法验证（二）

药物定量分析方法—滴定分析法

滴定分析法一概述定义：将已知浓度的滴定液（标准物质溶液），由滴定管加到被测溶液中，直到被测药物反应完全（选择适当的指示方法），原料药含量测定首选。定义及特点特点：操作简单、快速；适用范围广；比较准确（相对误差＜0.2%）；专属性差。

滴定分析法容量分析法应满足的条件1.反应要有一定的化学计量关系，并且要能定量地完成；2.反应速度要快，即反应在瞬间完成；3.必须要有合适的确定滴定终点的方法。一概述

一概述酸碱滴定法;沉淀滴定法；配位滴定法;氧化还原法；非水溶液滴定法等。滴定分析法滴定方法分类

滴定分析法1.使体内结合型的药物释放；2.减小干扰，提高方法的选择性；3.富集或浓缩被测物，提高方法的灵敏度；4.改变被测物的光谱、色谱或电化学性质，增强被测物的可检测性。生物样品前处理的目的一概述

二滴定度的计算1.定义：每1ml规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量(mg)滴定分析法滴定度（T）滴定度的描述示例：每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/l）相当于72.06mg苯甲酸钠。

二滴定度的计算2.滴定度（T）的计算aA（待测物）+bB（滴定液）cC+dDabT=m×a/b×M单位：mg/mlm：滴定液的浓度（mol/L）M：被测物分子的摩尔质量滴定分析法滴定度（T）

滴定度（T）--计算示例用氢氧化钠溶液（0.1mol/L）滴定阿司匹林[M(C9H8O4)=180.16]时的滴定度（T）反应式：C9H8O4+NaOH=C9H7O4Na+H2OT=m×（a/b）×M=0.1×（1/1）×180.16=18.02(mg/ml)滴定分析法二滴定度的计算

（1）直接滴定法设至终点时，消耗滴定液体积为Vml则药物实测质量为V·T三百分含量的计算滴定分析法

（1）直接滴定法三百分含量的计算滴定分析法实际配制的滴定液浓度很难和《中国药典》的要求浓度完全相符，浓度间微小的差异需要通过浓度校正因数（F）来进行调整。W：供试品取样量

二滴定度的计算药物+A（定、过量）剩余的A+B→······（回滴）········VB空白试验···················V0滴定分析法（2）剩余滴定法

二滴定度的计算滴定分析法（2）剩余滴定法式中：V0——空白试验消耗的滴定液B的体积VB——样品测定试验消耗的滴定液B的体积T——滴定度F——滴定液浓度校正因数W——供试品取样量

（2）剩余滴定法—示例取本品约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.25mL)相当于45.04mg的阿司匹林。三百分含量的计算滴定分析法

（2）剩余滴定法—示例三百分含量的计算滴定分析法

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