模块二药物的鉴别试验.ppt

*中国药典2010年版(二部)

用于鉴别的仪器分析法紫外-可见分光光度法546种红外分光光度法593种高效液相色谱法484种薄层色谱法199种气相色谱法3种第85页,共134页，星期六，2024年，5月2红外光谱法特点：专属性强，应用广（固体、液体、气体）用途：原料药同类药（其他方法不易区分的）磺胺类、甾体激素类、半合成抗生素光谱鉴别法第86页,共134页，星期六，2024年，5月3原子吸收法利用原子蒸汽可以吸收由该元素作为空心阴极灯发出的特征谱线，供试液溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线强度减弱程度进行定性、定量分析。光谱鉴别法第87页,共134页，星期六，2024年，5月色谱谱鉴别法适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别,具有分离、分析同时进行的特点.高效液相色谱法(HPLC)——供试品和对照品色谱峰保留时间一致.气相色谱法(GC)——同HPLC要求薄层扫描法(TLC)——对照品比较法，供试品斑点与对照品的Rf值及斑点的颜色应一致.色谱法（HPLCGCTLCMS)第88页,共134页，星期六，2024年，5月1.薄层色谱法（TLC)第89页,共134页，星期六，2024年，5月色谱谱鉴别法①同浓度对照品在同一块薄层板比较②供试品与对照品等体积混合在同一块薄层板比较③供试品与和其化学结构相似对照品比较④将③下两溶液等体积混合点样、比较1.薄层色谱法（TLC)第90页,共134页，星期六，2024年，5月色谱谱鉴别法高效液相色谱法(HPLC)——供试品和对照品色谱峰保留时间一致.内标法时,药物峰保留时间与内标峰保留时间比值一致气相色谱法(GC)——同HPLC要求2.高效液相色谱法（HPLC)第91页,共134页，星期六，2024年，5月GC和HPLC鉴别法色谱鉴别法第92页,共134页，星期六，2024年，5月小结鉴别项目：性状（外观、溶解度、物理常数）一般鉴别试验（鉴别出某一类）专属鉴别试验（区分出同类的某一个）第93页,共134页，星期六，2024年，5月鉴别试验的方法鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法色谱鉴别法HPLC、GC鉴别法薄层色谱鉴别法纸色谱鉴别法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法使试剂褪色鉴别法荧光反应鉴别法紫外光谱鉴别法红外光谱鉴别法第94页,共134页，星期六，2024年，5月鉴别是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪.鉴别方法要求:专属性强、再现性好、灵敏度高、简便快速项目一概述第53页,共134页，星期六，2024年，5月鉴别《中国药典》鉴别项下规定的试验方法,仅反应药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确认第54页,共134页，星期六，2024年，5月鉴别试验特点1.已知物的确证试验,不是鉴定未知物的组成和结构，仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。2.选用药物的化学鉴别反应,光谱特征,色谱行为,物理常数等不同方法鉴别同一个供试品3.鉴别制剂注意消除辅料的干扰第55页,共134页，星期六，2024年，5月鉴别试验?鉴别试验项目?鉴别方法?鉴别试验条件项目二药物鉴别的内容第56页,共134页，星期六，2024年，5月鉴别实验项目（一）性状（二）一般鉴别试验（三）专属鉴别试验项目二药物鉴别的内容第57页,共134页，星期六，2024年，5月性状——包括颜色、臭味等应有的外观以及溶解度和物理常数.是质量重要表征之一,在一定程度上反映药品的纯度及疗效.第58页,共134页，星期六，2024年，5月1．外观指药物外表感观和色泽，包括聚集状态、晶型、色泽以及臭味等性质。如《中国药典》对二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。鉴别实验项目2．溶解度溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”。