气相色谱法课件简单实用 (2).ppt

一、分离操作条件的选择（2）气液色谱的固定相②载体（担体）要求：表面化学惰性、无吸附性、无催化作用、热稳定性好、比表面积大、孔径分布均匀、机械强度好。无机载体：硅藻土型：红色和白色种类：玻璃微球：用于分离高沸点物质有机聚合物：氟载体：用于强极性和腐蚀性物质其他聚合物载体第37页,共46页，星期六，2024年，5月一、分离操作条件的选择（2）气液色谱的固定相②载体（担体）预处理：酸洗法、碱洗法、硅烷化处理、釉化处理选择：a.固定液用量5%，一般选用硅藻土型载体；固定液用量5%，一般选用表面处理过的载体。b.腐蚀性样品选用氟载体；高沸点组分用玻璃微球。c.载体粒度一般选用60～80目；高柱效达100～120目。第38页,共46页，星期六，2024年，5月一、分离操作条件的选择（2）气液色谱的固定相③色谱柱的制备a.色谱柱的选择与清洗；b.固定液的涂渍；c.色谱柱的装填；d.色谱柱的老化：图5-18色谱柱目的：彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发杂质；使固定液更均匀、牢固地涂布在载体表面上。方法：在稍高于操作柱温下，以较低流速连续通入载气，待基线平直、稳定，且无干扰峰时即可。第39页,共46页，星期六，2024年，5月一、分离操作条件的选择3.柱温的选择原则：使物质既分离完全，又不使峰形扩张、拖尾。方法：一般选择各组分沸点平均温度或稍低些。注意：（1）柱温不能高于固定液的最高使用温度；（2）柱温必须高于固定液的熔点。4.汽化室温度的选择原则：既保证样品迅速完全气化，又不引起样品分解。方法：一般气化室温度比柱温高30～70℃或比样品组分中最高沸点高30～50℃。5.进样量的选择一般在0.1～10uL范围内。第40页,共46页，星期六，2024年，5月二、气相色谱定性分析依据：在一定固定相和一定操作条件下，每种物质都有各自确定的保留值或确定的色谱数据。1.保留值定性方法：将未知物和已知标准物质在相同色谱条件下进行分析，作出色谱图后进行对照比较。（1）相对保留值定性；（2）已知标准物增加峰高法定性。2.保留指数定性3.与其他方法结合定性第41页,共46页，星期六，2024年，5月三、气相色谱定量分析依据：仪器检测器的响应值（峰高或峰面积）与被测组分的量（质量或浓度）在特定的色谱条件下成正比。公式：式中：mi——组分i的质量；fi——组分i的校正因子；Ai——组分i的峰面积；hi——组分i的峰高。第42页,共46页，星期六，2024年，5月三、气相色谱定量分析1.峰面积的测定（1）峰高乘以半峰宽：相对峰面积：绝对峰面积：（2）峰高乘以峰底宽的一半：相对峰面积：绝对峰面积：（3）峰高乘以平均峰宽：（4）峰高乘以保留时间：（5）面积积分仪第43页,共46页，星期六，2024年，5月三、气相色谱定量分析2.定量校正因子的测定（1）绝对校正因子：（2）相对校正因子：组分i与标准s的绝对校正因子之比。①相对质量校正因子：②相对摩尔校正因子：③相对体积校正因子：（3）相对响应值：第44页,共46页，星期六，2024年，5月三、气相色谱定量分析3.定量分析方法（1）归一化法：要求所有组分都出峰，且完全分离。对于同分异构体或同系物：优点：不要求准确进样，操作条件影响不大缺点：校正因子的测定较困难，需要基准物质第45页,共46页，星期六，2024年，5月三、气相色谱定量分析3.定量分析方法——归一化法【例题】气相色谱归一化法分析乙二醇及其杂质丙二醇与水的含量，得到如下数据：计算各组分的质量分数。解：组分h/mmY1/2/mmf’m衰减水丙二醇乙二醇18.038.479.22.01.02.31.210.861.00