DB44T1011-2012 水体中甲基睾丸酮的测定.pdf

ICS13.060

z16

备案号：34644-2012DB44

东

广

省方准

地标

0844/T1011-2012

水体中甲基皇丸翻的测定

Determinationofmethyltestosteroneresiduesinwater

2012-06-04发布2012-09-15实施

广东省质量技术监督局发布

0844月1011-2012

目。吕

本标准按照GB/T1.1-2009的规定进行起草。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由广东省海洋与渔业局提出。

本标准由广东省水产标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所、中山市渔农养殖科技开发加工园。

本标准主要起草人：杨贤庆、邓建朝、岑剑伟、吴燕燕、魏涯、黄卉、陈曼华。

DB44/T1011-2012

水体中甲基辜丸酬的测定

1范围

本标准规定水体中甲基辜丸嗣残留量的高效液相色谱检测方法。

本标准适用于水体中甲基辜丸酣残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本〈包括所有的修改单〉适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

以二氯甲炕提取水体中残留的甲基阜丸酣，提取液蒸发至近干后，用流动相溶解定容，经微孔滤

膜过滤，用反相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量．

4试剂

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试撞用水应符合GB/T6682一级水的标准。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2二氯甲炕。

4.30.5%乙酸溶液：取0.5mL冰乙醺于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

4.4甲基辜丸酣标准储备液（200地旭L)：准确称取甲基辜丸嗣标准品（含量注98%)10.0吨，用甲

醇（4.1）溶解，定容于50mL容量瓶中，－18℃避光保存。

4.5甲基皇丸酣标准工作液：准确吸取适量甲基’丸嗣标准储备液（4.4），用甲醇（4.1）逐级稀释

成浓度为0.05地／ml～50µg/mL的标准工作液。

5仪器

5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器．

5.2电子分析天平：感量0.0001go

5.3萃取振荡仪。

5.4旋转蒸发器。

6色i曾条件

6.1色谱柱：“柱，250m×4.6mm(i.d.），粒度5µm：或与之相当的色谱柱。

6.2流动相组成：甲醇（4.1)+O.5%乙酸溶液（4.3)=77+23CV1+V2）。

6.3流速：1.0ml/min。

0844月1011-2012

6.4柱温：30℃。

6.5进样量：20此。

6.5检测器：检测波长254run。

7操作方法

7.1样品制备

将水样混合均匀，12h内测定：如不能立即测定，应放置于O℃～4℃冰箱中，48h内测定。

7.2提取和净化

先将水样用0.45阳膜过滤，除去固体杂质。准确移取100mL水样于250mL分液漏斗，加入30mL

二氯甲烧，震摇5min，静置分层，将二氯甲炕层移至