新型分离超临界萃取.ppt

*对于超临界二氧化碳萃取金属离子，在萃取时一般分为两个过程：静态萃取过程和动态萃取过程。静态萃取过程是指，一定质量比的二氧化碳和夹带剂(乙醇)进入萃取釜后与所萃取的样品充分接触的过程。一般萃取金属时的静态萃取时间控制在10min左右。动态萃取过程是指携带有夹带剂的超临界二氧化碳连续通过萃取釜内的样品，不断进行萃取分离的过程。在实现超临界萃取金属时，动态的时间影响萃取过程中萃取效率的大小。3、萃取时间对萃取率的影响第29页,共32页，星期六，2024年，5月*第30页,共32页，星期六，2024年，5月*在超临界二氧化碳萃取过程中，夹带剂对于萃取效果具有双重影响：(1)对超临界二氧化碳密度的影响。少量夹带剂的加入对萃取体系改变不大，甚至可能会造成二氧化碳密度的降低，对萃取效果产生不利影响；(2)适宜的夹带剂与萃取溶质的相互作用。夹带剂和溶质分子之间除了范德华力外，还会产生如氢键、酸碱等特殊的分子间作用力，这些作用力对溶质从原料基体中扩散移出，以及在超临界二氧化碳中的溶解非常有利，提高溶质在超临界二氧化碳中的溶解度，有时甚至可以提高几个数量级。4、夹带剂对萃取率的影响第31页,共32页，星期六，2024年，5月*第32页,共32页，星期六，2024年，5月新型分离超临界萃取*什么是超临界流体？它的优劣性有哪些？怎样萃取？有哪些应用?以超临界CO萃取金属为例???

2五大问题第2页,共32页，星期六，2024年，5月*超临界流体超临界流体（Supercriticalfluid,SF）是一种物质状态，当物质在超过临界温度及临界压力以上，气体与液体的性质会趋近于类似，最后会达成一个均匀相之流体现象。超临界流体类似气体具有可压缩性，而且又兼具有类似液体的流动性，密度一般都介于0.1到1.0g/ml之间。它是一种处于临界温度（Tc）、临界压力（Pc）以上介于气体和液体之间的流体。第3页,共32页，星期六，2024年，5月*处于临界温度Tc和临界压力Pc之上的流体（它不是气体也不是液体）第4页,共32页，星期六，2024年，5月*（1）密度、粘度和扩散系数的特点密度比气体大得多,与液体接近，使其对溶质有较大的溶解度。粘度接近气体,比液体小得多。扩散系数介于气体和液体之间，是气体的几百分之一,是液体的几百倍。与液体相比，超临界流体粘度小、扩散系数大使其传质速率大大高于液体。超临界流体的特性第5页,共32页，星期六，2024年，5月*物质状态密度（g/cm3）粘度(g/cm/s)扩散系数(cm2/s)气态(0.6-2)×10-3(1-3)×10-40.1-0.4液态0.6-1.6(0.2-3)×10-2(0.2-2)×10-5SCF0.2-0.9(1-9)×10-4(2-7)×10-4由以上特性可以看出，超临界流体兼有液体和气体的双重特性，扩散系数大，粘度小，渗透性好，与液体溶剂相比，可以更快地完成传质，达到平衡，促进高效分离过程的实现。第6页,共32页，星期六，2024年，5月*（2）溶解特性在临界点附近,压力和温度的变化可引起超临界流体密度急剧变化,相应地使溶质在超临界流体中的溶解度发生急剧变化，因而可利用压力与温度的改变来实现萃取和分离。第7页,共32页，星期六，2024年，5月*在超临界区,C02密度随压力急剧变化第8页,共32页，星期六，2024年，5月*有机物在超临界流体中溶解度的变化：低于临界压力时，几乎不溶解；高于临界压力时，溶解度随压力急剧增加。第9页,共32页，星期六，2024年，5月*超临界流体萃取原理利用流体在超临界状态下对物质有特殊增加的溶解度,而在低于临界状态下基本不溶解的特性。将超临界流体与待分离的物质接触，控制萃取的压力和温度，使超临界流体的密度降低，使被萃取物质在超临界流体中的溶解度发生改变，达到分离的目的。同时，超临界流体再进行压缩后可以循环使用。第10页,共32页，星期六，2024年，5月*超临界流体萃取特点高压下进行，设备及工艺技术要求高,投资比较大。可以在接近室温下完成,特别适用于热敏性天然产物的分离。分离工艺流程简单，主要由萃取器和分离器二部分组成，而且萃取和分离通过改变温度和压力即可实现。超临界流体循环使用，无需溶剂回收设备，不产生二次污染。被萃取物中基本无萃取剂残留。第11页,共32页，星期六，2024年，5月溶剂萃取超临界萃取溶剂残留不可避免完全无溶剂残留，纯净存在重金属无重金属溶剂的溶解能力为定值溶解