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《非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮性能检测方法》-公开征求意见稿.pdf

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河北工业大学提出。

本标准由全国卫生产业企业管理协会归口。

本标准主要起草单位:河北工业大学、中国地质大学(武汉)、北京三元种业股份有限

公司、苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司、天津奥测世纪(天津)技术有限公司。

本标准主要起草人:梁金生、张红、张娜、严春杰、马慧、程飞飞、张桂月、孟军平、

田光燕、王丽娟、韩筱玉、李艳、赵妍。

非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮性能检测方法

1范围

本标准规定了非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮性能的术语和定义、性能试验和评价方

法。

本标准适用于脱除饲料中玉米赤霉烯酮的非金属矿物材料产品,非金属矿物材料产品脱

除其它霉菌毒素性能的检测可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,

其后所有的修订版均不适用本标准。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修

改版)适用于本标准。

GB/T19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定

GB/T28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1玉米赤霉烯酮

镰刀菌属在所污染的玉米中生长时产生的次级有毒代谢产物。

3.2非金属矿物材料

以天然非金属矿物或岩石为主要原料制造的非金属材料。

3.3脱霉性能

非金属矿物材料脱除霉菌毒素的性能。

4原理

将定量的非金属矿物材料与一定浓度的霉菌毒素溶液作用,通过测试达到平衡后上清液

中霉菌毒素含量变化计算吸附率,用吸附率评价非金属矿物材料的脱霉性能。

将吸附实验后离心沉淀物与定量的不含霉菌毒素溶液作用,通过测试达到平衡后上清液

内霉菌毒素含量变化计算解吸率,用解吸率评价非金属矿物材料脱霉性能的稳定性。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪

5.2分析天平:感量0.001g。

5.3振荡器:往复式。

5.4离心机

5.5微量连续可调取液器及配套吸头:10μL-200μL。

6试剂和材料

6.1玉米赤霉烯酮

6.2胃蛋白酶,1g胃蛋白酶中需含有800~2500个活度单位

6.3胰酶,1g胰酶中需含有800~2500个活度单位

6.4甲醇、稀盐酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠均为分析纯;

6.5水,实验中所使用水均为超纯水。

警告:

1.凡接触玉米赤霉烯酮的容器,需浸入1%次氯酸钠(NaClO)溶液12h,清洗,备用。

2

2.为了分析人员安全,操作时要带上医用乳胶手套。

7实验方法

7.1溶液的配制

磷酸盐缓冲溶液:

0.2mol/L的磷酸氢二钠,取磷酸氢二钠71.46g,加水溶解,定容至1L;

0.2mol/L的磷酸二氢钠,取磷酸二氢钠31.21g,加水溶解,定容至1L。

人工胃液:量取16.4mL0.1mol/L稀盐酸,加入到800mL水中,再加入10g胃蛋白酶,

振荡摇匀后,加水定容至1L。利用磷酸盐缓冲溶液调节pH至3.5。

人工肠液:称取磷酸二氢钾6.8g,加水500mL溶解;称取胰酶10g加水200mL溶解,

将两溶液混合,再加水定容至1L。用磷酸盐钠缓冲液调节pH值至6.5。

玉米赤霉烯酮储备液:取玉米赤霉烯酮10mg,加入甲醇定容至100mL(100mg/L)。

玉米赤霉烯酮标准液:在以上玉米赤霉烯酮储备液基础上,用所配制的pH值为3.5和

pH值为6.5的人工胃液和人工肠液中配制玉米赤霉烯酮标准液,标准液内玉米赤霉烯酮的

浓度为5mg/L。

7.2吸附实验

分别称取0.1g非金属矿物材料放入2个试管内,编号1和2。量取100mL人工胃液玉

米赤霉烯酮标准液加入1号试管内,同时量取人工肠液玉米赤霉烯酮标准液100mL加入2

号试管内。再取2个试管,编号3和4,3号试管加入人工胃液玉米赤霉烯酮标准液,4号

试管加入人工肠液玉米赤霉烯酮标准液。将四支试

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