《牛奶中磺胺类药物的测定 高效液相色谱-串联质谱法》.pdfVIP

ICS67.050

B20

团体标准

T/NAIAXXX—2025

牛奶中22种磺胺类残留量的测定液相

色-串联质谱法

DeterminationofTwenty-twoSulfonamidesResiduesinMilkby

HPLC-MS/MS

2025-XX-XX发布2025-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

1

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定

编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞

及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：朱燕燕、马桂娟、郭阳、姚博伟、刘竞择、王鹏、孙少忆、吕毅、吴明、

张小飞。

本文件于2025年XX月XX日首次发布。

2

牛奶中22种磺胺类残留量的测定液相色-串联质谱法

1范围

本文件规定了牛奶中磺胺类抗生素（磺胺醋酰、磺胺苯酰、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺

胺地索辛、磺胺多辛、磺胺嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺脒、磺胺索嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲

氧嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲恶唑、磺胺苯吡唑、磺胺

吡啶、磺胺喹恶啉、磺胺噻唑、甲氧苄啶）的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用牛奶中22种磺胺类的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经1%的甲酸乙腈溶液提取，经分散固相萃取净化，反相色谱柱分离，供液相色谱-串联质

谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲酸：优级纯。

5.1.3氯化钠：分析纯

5.1.4十八烷基（C18）粉末：粒径50μm。

5.1.5N-丙基乙二胺(N-primarysecondaryamine,PSA)粉末：粒径50μm。

5.1.61%甲酸乙腈：取10.0mL甲酸（5.1.2），用乙腈（5.1.1）定容到1000mL，摇匀。

5.1.70.1%甲酸乙腈：取1mL甲酸（5.1.2），用乙腈（5.1.1）溶解定容到1000mL，摇匀。

5.1.815%甲酸乙腈：取150mL甲酸（5.1.2），用水溶解定容到1000mL，摇匀。

5.1.90.1%甲酸水：取1mL甲酸（5.1.2），用水溶解定容到1000mL，摇匀。

5.2标准品

22种磺胺标准品名称、化学分子式和CAS号见附录表A。

5.3标准溶液配制

1

5.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取22种磺胺标准物质适量，用