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原油与石油产品鉴定技术规范

1适用范围

本技术规范规定了采用气相色谱质谱法鉴别原油与石油产品的操作方法，确保检测数据的准确可靠。

本技术规范适用于油污的污染源的确定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本技术规范的引用而成为本技术规范的条款。对于不注明日期的引用文件，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可适用这些文件的必威体育精装版版本。

GB/T18294.5火灾技术鉴定方法第5部分气相色谱-质谱法

GB/T19267.7刑事技术微量物证的理化检验第7部分：气相色谱-质谱法USEPA3550C超声波萃取法

USEPA8270D半挥发性有机化合物气相色谱/质谱法

3术语和定义

3.1原油crudeoil

习惯上把未经加工处理的石油称为原油。是烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等多种液态烃的混合物。

3.2石油产品petroleumproducts

以石油或石油某一部分做原料直接生产出来的各种商品的总称。石油产品可分为：石油燃料、石

油溶剂与化工原料、润滑剂、石蜡、石油沥青、石油焦等6类。

3.3生物标志化合物biomarker

是指沉积物或岩石中来源于活的生物体，在演化过程中记载了原始生物母质碳骨架的特殊分子结构信息的有机化合物。生物标志化合物由生物合成，具有相当稳定的化学结构，结构特殊与一些已知的天然产物具有明显的联系，能提供有关有机质来源，沉积环境及其热成熟度和油气生物降解及运移等方面的信息。主要有正构烷烃，无环类异戊二烯烃，萜烷，甾烷四类。

3.4风化weathering

溢油后油品和空气、水以及有机物接触后所发生的物理和化学变化过程，主要包括蒸发，溶解、分散、光化学氧化、乳化、生物降解、吸附和沉降等过程。

4检验仪器设备和辅助工具

鉴定所需的检验仪器设备和辅助工具包括（不限于此）：

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a）125mL广口棕色具塞玻璃瓶、10mL容量瓶、针头滤器；

b）气相色谱-质谱仪（GC-MS）；

c）普通漏斗；

d）超声波清洗仪；e）分析天平；

f）正己烷（色谱纯）、正构烷烃C10-C35混标（标准品）。

5鉴定方法与步骤

5.1鉴定前准备工作

5.1.1鉴定人员上岗前应接受相关专业知识和操作技能培训，授权批准后方能上岗工作。

5.1.2鉴定人员应做好下列准备工作：

a）熟悉与委托事项相关的材料和委托要求；

b）制定相应的鉴定方案或鉴定计划，包括各项鉴定委托事项和鉴定要求的鉴定实施要点，鉴定人员的业务分工及责任；

c）根据鉴定项目的检验要求准备相应的仪器设备、工具及用品，包括：取样工具、防护工具（如工作手套、工作服、工作鞋、面罩、安全帽等），以及所需要使用的计量器具、仪器设备；

d）仪器设备及计量器具应经校准或检定，确保其量值准确可靠，保持良好的使用状态；e）准备好相应的记录表式和记录用品（例如相机、摄像机等）。

5.2样品采集

5.2.1采样原则

1）代表性原则：应该覆盖不同区域，所有可能的可以油污样品；

2）免受沾污原则：避免样品受到溢漏或存储环境，采样器具及气他可能的人为污染；

3）法律有限性原则：样品清单应有在场人员签名，且在运输存储分析过程中应保证未受沾污、破坏、更改、丢失。

5.2.2样品防污

在采样时，应使用一次性手套，采样器具也宜一次性使用，如果重复使用，应清洗干净。

5.2.3样品量

油污样品一般采样量为10mL～100mL，样品量不足时，按实际情况尽量采集。

5.2.4样品数

不同区域的样品，至少取一个。如果范围较大，确定采样间隔，每个区域应至少取两个样品。

5.2.5样品容器

采样瓶使用125mL的广口棕色具塞玻璃瓶，统一编号，在运输过程中应签封。避免使用塑料容器、若使用应考虑其背景干扰。

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5.3气相色谱-质谱法

5.3.1检材试样的制备

准确称取80mg（精确至0.1mg）样品分别放入10mL容量瓶中，加入8ml正己烷溶解样品依据依据USEPA3550C《超声波萃取法》进行超声处理，用一次性针头滤器（0.45μm）过滤，然后滴加正己烷定容到10mL。得到待测样品。

5.3.2样品溶液分析

依据GB/T18294.5《火灾技术鉴定方法第5部分气相色谱-质谱法》、GB/T19267.7《刑事技术微量物证的理化检验第7部分：气相色谱-质谱法》或USEPA8270D《半挥发性有机化合物气相色谱/质谱法》进行溶液色谱-质谱分析。测试条件为：

（1）色谱

载气：