《牛奶中7种大环内酯和硝基咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》.pdfVIP

ICS67.050

B20

团体标准

T/NAIAXXX—2025

牛奶中7种硝基咪唑和大环内酯类残

量的测定液相色谱-串联质谱法

DeterminationofSevenNitroimidazolesandMacrolidesResiduesinMilkby

HPLC-MS/MS

2025-XX-XX发布2025-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定

编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞

及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：朱燕燕、马桂娟、汤丽华、郭阳、王泽岚、高永梅、何卉、吕毅、吴明、

张小飞。

本文件于2025年XX月XX日首次发布。

2

牛奶中7种硝基咪唑和大环内酯类残留量的测定液相色谱-串联

质谱法

1范围

本文件规定了牛奶中7种硝基咪唑和大环内酯类抗生素（甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、林可

霉素、阿奇霉素、替米考星、罗红霉素）的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用牛奶中7种硝基咪唑和大环内酯类的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈提取，分散固相萃取法净化，反相色谱柱分离，供液相色谱-串联质谱仪测定，基

质匹配外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲酸：优级纯。

5.1.3无水硫酸钠：优级纯。

5.1.4十八烷基（C18）粉末：粒径50μm。

5.1.5N-丙基乙二胺（PSA）粉末：粒径50μm

5.1.60.1%甲酸水溶液：取甲酸（5.1.2）1.0mL，用水溶解定容到1000mL，摇匀。

5.1.70.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸（5.1.2）1.0mL，用乙腈（5.1.1）溶解定容到1000mL，摇匀。

5.2标准品

7种硝基咪唑和大环内酯类标准品名称、化学分子式和CAS号见附表A。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取7种硝基咪唑和大环内酯类标准物质适量，用乙腈

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（5.1.1）溶解并定容至10.0mL容量瓶中，避光冷冻贮存，保存期限为3个月。

5.3.2混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别移取7种硝基咪唑和大环内酯类标准储备液100μL，混合

后用乙腈（5.1.1）稀释并定容至10.0mL容量瓶中，避光冷冻贮存，保存期限为1个月。

5.3.3混合标准工作溶液：分别准确吸