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运动场地合成材料面层气味评定嗅辨法及气味浓度法
1范围
本标准规定了运动场地合成材料面层气味评定的两种方法。当中,对面层成品进行气味评定时,优先选用嗅辨法进行。当嗅辨法结果出现争议时,则使用气味浓度法进行评定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB36246-2018中小学合成材料面层运动场地
3术语和定义
3.1气味
物质的属性,影响嗅觉。
3.2嗅阈值
针对某种物质,能够引起嗅觉识别的最小质量浓度。
3.3阈稀释倍数
气味气体中某种发味物质的质量浓度除以该物质的嗅阈值浓度所得结果。
3.4气味浓度
气味气体中各成分阈稀释倍数总和。
4方法A:嗅辨法
按GB36246-2018附录J中的规定进行。
5方法B:气味浓度法
5.1原理
试样经称重后,通过顶空气相色谱-质谱联用分析技术识别出样品中挥发性有机化合物,以外标法对目标化合物进行定量。通过计算得出样品的气味浓度及气味等级。
5.2试剂和材料
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5.2.1载气:氦气,纯度≥99.995%。
5.2.2辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气):与载气具有相同性质的氦气。
5.2.3校准化合物:本标准中的校准的化合物至少包括:苯乙烯、2-甲基呋喃、己醛、苯酚、2-戊基
呋喃、辛醛、乙酸丁酯、2-二氯苯胺、壬醛、苯并噻唑、甲苯。其纯度至少为99%(质量分数),或纯度已知。(也可根据实际样品定性化合物,选择相应的标注品作为校准化合物)。
5.2.4溶剂:甲醇,色谱纯。
5.2.5混合标准储备溶液:分别称取适量的校准化合物(5.2.3),用溶剂(5.2.4)配制成浓度为1000
mg/L的混合标准储备溶液。标准储备溶液宜在(0~4)℃冰箱中保存,配制后90d内使用。
5.2.6混合标准工作溶液:将标准储备溶液(5.2.5)使用溶剂(5.2.4)采取逐级稀释的方法配制成浓
度为50mg/L到200mg/L之间的不少于5点的混合标准工作溶液。标准工作溶液宜在(0~4)℃冰箱中保存,配制后30d内使用。
5.3仪器和设备
5.3.1气相色谱-质谱联用仪,具有以下配置:
a)程序升温控制器。
b)检测器:已校准并调谐的质谱仪或其它质量选择检测器。
5.3.2顶空进样器,具有以下配置:气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统。所有气体
通路应保证有相应的温度控制系统。
5.3.3顶空瓶:20mL。
5.3.4微量注射器:10μL。
5.3.5容量瓶:100mL。
5.3.6天平:精度0.1mg。
5.4顶空-气相色谱-质谱测试条件
5.4.1顶空条件:
a)温度:炉温60℃,平衡30min;定量环90℃;传输线100℃;
b)时间:加压时间12s;气体压出16s;进样时间20s;
c)压力:载气压力73.73kPa(10.693psi)。
5.4.2色谱条件
a)色谱柱(基本柱):100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱,50m×0.320mm×1.05μm;
b)进样口温度:260℃;
c)柱温:程序升温,初始温度50℃,停留2min,以10℃/min升至220℃,再以5℃/min升至260℃保持4min;
d)离子源温度:280℃;
e)传输线温度:300℃;
f)柱流量:1.5mL/min;
g)质量扫描范围:35amu-350amu;
h)分流比:1:1。
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注:也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱-质谱测试条件。
5.5样品制备
取样品适量,采用冷冻研磨或不致产生热量的其他加工方式粉碎,选取粒径在0.85mm~1.40mm(20目~14目)之间的细小颗粒,作为检测用试样。如样品颗粒粒径小于1.40mm,则直接作为检测用试样。
5.6分析步骤
5.6.1标准工作曲线的绘制
用微量注射器(5.3.4)分别取10μL混合标准工作溶液(5.2.6)注入顶空瓶(5.3.3)中密封,用相同的顶空及气相色谱质谱参数进行测试。以标准样品加入质量(mg)作为横坐标,标准样品峰面积作为纵坐标,绘制标准工作曲线。
5.6.2挥发性有机化合物含量的测定
称取1.0g的样品(5.5)(精确至0.001g)于顶空瓶中并密封。将顶空瓶放置于顶空进样器,按校准时对应的色谱条件
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