甾体及其苷类.ppt

五、强心苷的提取分离（一）提取原生苷–易溶于水而难溶于亲脂性溶剂次级苷–相反常用-甲醇或70%乙醇（二）纯化1.溶剂法 先采用压榨法或溶剂法进行脱脂，然后用醇或稀醇提取。2.铅盐法3.吸附法活性炭、氧化铝等（三）分离两相溶剂萃取法逆流分配法层析方法–硅胶第23页，共34页，星期日，2025年，2月5日（四）提取实例紫花毛地黄叶粉28~31℃,8~10h,发酵70%EtOH提取液浓缩至半量，28~31℃,4~6h，离心沉淀上清液CHCl3萃取水液CHCl3层5%NaOH洗涤，水洗至中性无水硫酸钠脱水，回收氯仿浓稠液+等量丙酮，0~5℃,24h结晶丙酮冲洗，50~60℃干燥粗毛地黄苷+40倍氯仿，放置8h,过滤，活性炭脱色，过滤，回收氯仿浓稠液+等量丙酮，0~5℃,24h结晶丙酮冲洗，50~60℃干燥毛地黄苷毛地黄毒苷的提取第24页，共34页，星期日，2025年，2月5日第1页，共34页，星期日，2025年，2月5日第一节概述甾体化合物：结构中具有环戊烷骈多氢菲（cyclopentano-perhydrophenanthrene)的甾核。四个环-不同的稠合方式C10andC13-角甲基，C17-侧链天然甾类：C10、C13、C17–β,C3–OHC3–OH、C10-CH3——顺式——β-型C3–OH、C10-CH3——反式——α-型天然甾类化合物的分类及甾核的稠合方式C17侧链A/BB/CC/DC21甾类羟甲基衍生物反反顺强心苷类不饱和内酯环顺、反反顺甾体皂苷类含氧螺杂环顺、反反反植物甾醇脂肪烃顺、反反反昆虫变态激素脂肪烃顺反反胆酸类戊酸顺反反第2页，共34页，星期日，2025年，2月5日甾类化合物的化学反应Liebermann-Burchard反应样品溶于冰醋酸+浓硫酸-醋酐（1:20)——红→紫→蓝→绿→污绿→褪色Salkowski反应样品溶于氯仿+滴加浓硫酸——氯仿层→血红色或青色，硫酸层→绿色荧光Rosenheim反应样品+25%三氯醋酸乙醇溶液→红色至紫色25%三氯醋酸乙醇液和3%氯胺T水溶液(4:1)喷在滤纸上与强心苷反应，90℃加热，紫外光下观察——黄绿色、蓝色、灰蓝色荧光三氯化锑或五氯化锑反应样品醇溶液点于滤纸上，喷以20%三氯化锑（或五氯化锑）氯仿溶液，60~70℃加热——黄色、灰蓝色、灰紫色斑点第3页，共34页，星期日，2025年，2月5日甾体化合物生源合成途径甾醇类[O]羊毛甾醇C21甾类甾体皂苷元+CH3COOH+C3甲型强心苷元乙型强心苷元第4页，共34页，星期日，2025年，2月5日C21甾（C21-steroides)-含有21个碳原子的甾体衍生物，具有抗炎、抗肿瘤、抗生育等生物活性。基本骨架–孕甾烷（pregnane)或其异构体第二节C21甾体化合物ⅠⅡ第5页，共34页，星期日，2025年，2月5日第三节强心苷类一、强心苷的概述及生物合成强心苷（cardiacglycosides）-具有强心作用的甾体苷类化合物。主要用以治疗充血性心力衰竭及节律障碍等心脏疾病。主要分布-夹竹桃科、玄参科、百合科、萝摩科、十字花科、毛茛科、卫矛科、桑科等十几个科的一百多种植物中