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天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为。——《孟子》
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透射电镜的使用
一、实验目的
(1)了解透射电镜的基本结构和工作原理;
(2)学习透射电镜的样品制备方法;
(3)学习透射电镜的操作;
(4)掌握透射电镜图像的分析
二、透射电镜的基本结构和工作原理
透射电镜主要作用是研究微米级到纳米级尺度上物质的微观形貌、晶体结构、成分分析,探索围观上比均匀
性与物质性能的关系。
I)固体表面形貌观察;
II)颗粒大小、形状、粒度分析;
III)固体显微结构分析(形态、成分、物相);
IV)原子排列、晶体缺陷分析。
2.1概述
在光学显微镜的完善和发展过程中,人们发现:不管如何完善光学显微镜的透镜和结构,其放大倍数和分辨
率总是被限定在1000多倍和几百纳米的水平,不可能再有所新的突破。
后来,人们终于发现:是显微镜所使用的光源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一步发展。因为,
可见光的波长在390纳米到760纳米之间,而显微镜的分辨率最多也只能是其所使用光源的半波长的大小,所以
光学显微镜的理论极限分辨本领也就在200纳米左右。
2.2透射电镜的发展史
1931年,第一台透射电镜在德国柏林诞生;
1934年,电镜的分辨率可达50nm;
1939年,西门子公司投放第一台商品电镜,分辨率优于10nm;
60s、70s,提高分辨率,东京大学拍出第一张高分辨的原子像照片;
80s,提高高压水平,100kv→200kv;
90s,计算机技术,提高自动化程度,CCD成像,远程同步观察等。
目前世界主流的大型电镜,分辨本领为2~3埃,电压为100~500kV,放大倍数50~1200,000倍。
由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分
析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。
高分辨透射电子显微镜提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制造和上下极靴之间的间隙,舍弃各种分
析附件可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高。
但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高,高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件,完善其分析功
能。
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不飞则已,一飞冲天;不鸣则已,一鸣惊人。——《韩非子》
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目前生产透射电镜的公司有:
日本电子JEOL:JEM2010(F),2100F;JEM3010,3000F
日本日立HITACHI:H-9000(F)
美国FEI:TecnaiF30,TecnaiF20
2.3透射电镜的工作原理
透射电镜是以波长极短的电子束作为照明光源,用电磁透镜聚焦成像,使用对电子透明的薄膜样品,以透射
电子为成像信号的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
透射电镜的工作原理:在高真空条件下,发射的电子在阳极加速电压的作用下,高速地穿过阳极孔,经过1~
2级聚光镜汇聚成很细的电子束后均匀照射到样品上待观察的微区,因为电子束穿透能力有限,所以要求样品做
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