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食品安全地方标准小麦中氰烯菌酯的测定

1范围

本文件规定了小麦中氰烯菌酯的测定方法。本文件适用于小麦中氰烯菌酯的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T3304农产品检测样品管理技术规范3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4试剂和材料

4.1试剂

4.1.1乙酸乙酯：色谱纯。

4.1.2氯化钠。

4.1.3乙腈。

4.1.4硫酸镁。

4.2标品

氰烯菌酯（CAS号：39491-78-6，纯度≥98%）。

4.3标品溶液配制

4.3.1标准储备液（100mg/L）：用分析天平（5.2）准确称取10mg氰烯菌酯（精确至0.1mg）（4.2），用乙酸乙酯（4.1.1）溶解并定容至100mL，避光-18℃保存，有效期6个月。

4.3.2标准溶液：准确移取氰烯菌酯标准储备液（4.3.1）0.050mL、0.100mL、0.200mL、1.00mL、2.00mL于5个50mL容量瓶中，用乙酸乙酯（4.1.1）定容至刻度，得质量浓度为0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.040μg/mL、0.200μg/mL、0.400μg/mL标准工作液，于0℃~4℃保存，有效

期1个月。

4.3.3基质标准工作溶液：小麦空白基质溶液，氮气吹干，用1mL相对应质量浓度的标准溶液（4.3.2）复溶，过微孔滤膜（4.4.3）。基质标准工作溶液应现配现用。

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4.4材料

4.4.1乙二胺-N-丙基烷化硅胶（PSA）：40μm～60μm。

4.4.2陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径）。

4.4.3微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。

注1：除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。注2：小麦空白基质溶液取样量应与相应试样处理取样量一致。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击源（EI）。

5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3离心机：不低于4000r/min。

5.4组织捣碎机。

5.5涡旋震荡器。

5.6氮吹仪：可控温。

5.7标准网筛：40目。

6分析步骤

6.1试样的制备

参照NY/T3304，取小麦样品500g，粉碎后使其全部可通过40目标准网筛，放入洁净容器密封标记后，室温、阴凉干燥下保存。

6.2样品处理

用分析天平（5.2）称取10g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入10mL水旋涡混匀，静置20min。加入20mL乙腈（4.1.3）及一颗陶瓷均质子（4.4.2），盖上离心管盖，剧烈震荡提取10min后，再加入4g～5gNaCl震荡2min，然后以4000r/min离心5min。取14mL上清液于预装有1200mg硫酸镁和400mg乙二胺-N-丙基烷化硅胶（PSA）的净化管中，涡旋混匀1min。4000r/min离心5min，准确吸取10mL上清液于15mL试管中，45℃水浴中，氮吹吹至近干。用1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.4.3），用于测定。

6.3测定

6.3.1仪器参考条件

a)色谱柱：5%-苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或相当者。

b)色谱柱温度：100℃,保持5min，然后以15℃/min升至130℃,再以10℃/min升至300℃,保持10min；

c)载气：氦气（He），纯度≥99.999%，流速为1.0mL/min；

d)进样口温度：250℃

e)进样量：1μL；

f)进样方式：不分流进样；

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g)电子轰击源（EI）：70eV；

h)离子源温度：230℃;

i)传输线温度：250℃;

j)溶剂延迟：7min；

k)选择离子监测（SIM）：化合物选择一个定量离子216，两个定性离子144、188。化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值，参见附录A，检测离子的开始时间和驻留时间参见附录B。

6.3.2定性测定

进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择