粘胶纤维生产基本知识.ppt

2.2.3粘胶的熟成熟成熟成的定义：溶解后的粘胶，含杂质和气泡多，嫩，不适于纺丝。在过滤和脱泡时间内，磺酸酯发生部分水解和皂化作用，以及其他一系列的变化，称之为熟成。熟成的化学反应：皂化和水解同时进行，碱浓度6~7%时，水解作用，超过11%时，皂化突出。使得黄酸基团在纤维素长链上重新分布均匀，磺酸酯溶解性更好。副反应会生产盐类，例如Na2S、NaHS等熟成的物理化学变化：12~24℃存放一段时间，会发生粘度和熟成度的变化。粘度：开始下降，然后上升，最后回升至初始值。粘胶内纤维素含量和纤维素分子的聚合度越高，粘度越高，熟成越快；碱含量高，二硫化碳多，则粘度低。熟成可降解粘度。熟成度：熟成时，磺酸酯的酯化度不断下降，亲水的黄酸基团不断减少，增加了纤维素分子之间氢键作用力，粘胶呈现凝胶状态，最后完全凝固。熟成工艺参数：熟成时间、熟成温度和粘胶组成熟成时间：由所需达到的粘胶熟成度和过滤脱泡时间而定。过滤脱泡约为35~40小时。熟成温度：提高温度可缩短时间，一般为12~20℃。粘胶组成：氢氧化钠和纤维素磺酸酯的组分对熟成影响很大，一般粘胶在碱浓度为8%时最稳定。熟成设备：立式熟成桶和卧式熟成桶两种。立式需要串连几个熟成桶，粘胶分批依照次序逐个送入桶中；卧式需要较大安装空间，但熟成操作可连续进行。第22页，共42页，星期日，2025年，2月5日2.2.4粘胶的过滤、脱泡过滤过滤杂质：溶解后的粘胶中含有各种杂质粒子，必须除去。粒子主要是未充分黄化的纤维素胶粒、无机不溶性盐（硅酸钙、碳酸钠、碳酸钙）、浆粕中的少量树脂颗粒。滤布分类：使用亲水性强的纤维素纤维织物是依据吸附和阻塞机理，而合成纤维织物作滤材主要是机械阻塞过滤。和纤使用周期长，但纤维素纤维滤材除杂效率高，除杂效果好。过滤设备：一般采用板框式压滤机，经过三道过滤。一般头道过滤大粒子，二道过滤小粒子，三道起到保险作用。降低压力，防止超压过滤，时间少粘胶含杂量，提高粘胶净度的有效措施。过滤操作：生产上粘胶以恒速进行过滤。随着过滤，不溶性粒子造成滤材阻塞，压力增大，当压力达到预设值，更换滤材。要得到较高的过滤量和高纯度的粘胶，需选择合适的滤材，采用较高的过滤终压和较低的过滤速度。脱泡脱泡作用：小气泡会留在丝中，造成折光指数差异，引起染色色斑；大气泡会造成单丝断裂，形成毛丝或丝块。脱泡方式：静置和连续两种方式静置脱泡：保持一定真空度进行脱泡，需要15~32小时。粘胶粘度大，则脱泡慢。连续脱泡：脱泡器以高真空度将粘胶中所含的空气或气体连续脱泡。第23页，共42页，星期日，2025年，2月5日2.2.5粘胶质量指标和分析方法粘胶过滤性能及组成、粘度、熟成度是粘胶的主要质量指标。过滤性能：浆粕制造、浸渍、压榨、粉碎、黄化和溶解各工序质量问题将集中体现在过滤性能上。因此过滤性能是衡量前道工序的重要指标，也影响原料消耗及纺丝。粘胶组成：粘胶组成与成品纤维的纤度、染色均匀性和耐多次变形性有关。纤维素含量影响纤度，纤度均匀性及大小影响染色均匀性和耐多次变形性；游离碱含量增加可使粘胶粘度下降，过滤改善，熟成变慢。粘度：与成品强度关系最密切，纤维强度随着聚合度上升而上升。熟成度：影响成品的染色均匀性和强伸性。粘胶质量指标的分析方法过滤性能：用阻塞值Kw表示。可简化用压力法测试。使用20毫米每转计量泵以840毫升每分来计量，将粘胶加压，使其经过装有压力表的曲管至喷头螺帽中滤出，其粘胶量为1升，故操作近1分钟即可显示出过滤性能。粘胶组成：一般通过加入适量的碱、二硫化碳和水进行控制。主要指纤维素含量和碱含量。粘胶粘度：采用落球法。将粘胶灌入垂直的测定管中，再将粘胶中放入3毫米直径0.12~0.13克重的小钢球，靠自身重力下降，测定下降20厘米的时间，即是。熟成度：一般采用氯化铵值法测定粘胶熟成度。在烧杯中放20克胶和30毫升蒸馏水，搅拌均匀后，用10%的氯化铵溶液滴定。一边搅拌，一边徐徐加入氯化铵溶液，待玻璃棒上的粘胶在玻璃棒约45°倾斜时，5秒不落下为止，消耗的氯化铵值即为熟成度。第24页，共42页，星期日，2025年，2月5日2.2.6粘胶生产的质量控制（略）过滤性能控制对反应性能差的浆粕，应强化蒸煮过程，使纤维素结构彻底破坏。对因碱化不完全而影响过滤性能的情况，要调整浸渍参数，确保碱化完成。对因黄化不完全而影响过滤性能的情况，适当增加二硫化碳用量和黄化温度。对因溶解不良而影响过滤性能的情况，可采取低温溶解，以改善过滤性能。组成控制影响粘胶组成的因素主要是碱纤维素的组成和计量、化验的准确性，其中最重要的是稳定碱纤维素的组成。在稳定浆粥浓度、浸渍温度和压力平衡通压力的情况下，可以稳定碱纤维素的组成。粘度控制