水质检测方法注意事项.ppt

*4、化学需氧量第26页，共43页，星期日，2025年，2月5日*在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。（GB11914-1989）方法原理第27页，共43页，星期日，2025年，2月5日*使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子＝10：1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。第28页，共43页，星期日，2025年，2月5日*CODCr≦100mg/L、氯离子800~1600mg/L试验结果：1.采用方式(六联)测定CODCr90.0mg/L、氯离子800~1600mg/L的混合标液时，如按重铬酸盐法加入0.4g硫酸汞，结果均明显偏高，相对误差可高达45.6~120%。为使结果相对误差≤10%，氯离子800~1000mg/L时，应加入硫酸汞1.0~2.0g，氯离子1200mg/L时，硫酸汞加入量应控制在1.0g~1.2g；氯离子浓度为1400mg/L时，硫酸汞加入量应控制在1.4~1.6g，氯离子1600mg/L时，需要严格控制硫酸汞加入量为1.6g，多加或者少加硫酸汞结果均明显偏高。第29页，共43页，星期日，2025年，2月5日CODCr≦55mg/L、氯离子200~1500mg/L试验结果：

采用测定CODcr55mg/L左右、氯离子200-1500mg/L的混合标液，当氯离子浓度为200～1200mg/L，按低浓度重铬酸钾盐法加入的0.4g-2.0g硫酸汞，结果均在误差范围之内。当氯离子浓度为1500mg/L，按低浓度重铬酸盐法加入0.4g-0.8g硫酸汞结果在允许误差范围之外，1.0g-2.0g硫酸汞结果均在误差范围之内。第30页，共43页，星期日，2025年，2月5日*5、高锰酸盐指数第31页，共43页，星期日，2025年，2月5日Page?*Page?*第1页，共43页，星期日，2025年，2月5日*采样及现场监测质量保证方法原理及注意事项1、五日生化需氧量2、硫化物3、苯胺4、化学需氧量5、高锰酸盐指数6、总氮7、总磷第2页，共43页，星期日，2025年，2月5日*一、采样及现场监测质量保证第3页，共43页，星期日，2025年，2月5日一、采样及现场监测质量保证1、水质采样(1)安全废水采样点通风良好着防滑鞋船上采样时，船只性能良好，采样人穿工作鞋、救生衣，必要时系保险带水流较急，采样人与采样点垂直间距较大时，系保险带同一采样点两人以上采样(2)采样容器、保存剂、采样器具的准备及检查第4页，共43页，星期日，2025年，2月5日*(3)不应有影响采样质量的行为采样时、样品分装时、样品密封时、现场监测时吸烟汽车应停放在监测点下风向50m以外处不得擅自改变采样点位和采样时间样，(4)涉水采样或船只采样时，采样者(采样船)应位于下游方向逆流采尽量使采样器远离人体(船体)，避免搅动沉积物(5)同一采样点分层采样时，自上而下进行，避免不同层次水体搅扰(6)采集水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20~50cm处采集，单独采样，全部转移测定第5页，共43页，星期日，2025年，2月5日(7)现场测定湖库水体pH值时，应记录水体深度、测定时间、水温、天气状况(8)溶解氧项目应现场监测或现场固定(9)现场空白样品采集(10)作好采样记录和样品标识(11)采样结束前检查采集样品及记录，必要时补采第6页，共43页，星期日，2025年，2月5日*2、废水样品采集还应满足以下要求：(1)采样前了解有关情况生产工艺治理措施排放主要污染物排污口位置排放规律可能的干扰物质执行的排放标准第7页，共43页，星期日，2025年，2月5日*(2)采样代表性(采样时间和频次)稳定排放废水采样2~3个生产周期(或天)，每个周期(天)采3~5次采集瞬时水样不稳定排放废水不少于2天，每天4次注意：测定pH、CODCr、BOD、DO、硫化物、油、有机物、余氯、悬浮物、细菌类、放射性等项目，