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第65讲物质的分离和提纯

【课程标准】

1.掌握物质分离和提纯的方法。

2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。

考点一物质分离、提纯常用的物理方法

1．固—液分离

(1)图①为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。

(2)图②为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。

注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

2．液—液分离

(1)图③为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。

注意：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。

(2)图④为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。

注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。

3．固—固分离

图⑤装置操作名称：升华。适应于某种组分易升华的混合物的分离。

[正误辨析]

1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()

2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()

3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()

4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()

5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()

答案：1.×2.×3.×4.×5.×

(2023·浙江6月选考)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：

粗苯甲酸eq\o(―――――→,\s\up7(加水、加热溶解),\s\do5(Ⅰ))悬浊液eq\o(――→,\s\up7(趁热过滤),\s\do5(Ⅱ))滤液eq\o(――→,\s\up7(冷却结晶),\s\do5(Ⅲ))eq\o(――→,\s\up7(过滤),\s\do5())eq\o(――→,\s\up7(洗涤),\s\do5(Ⅳ))苯甲酸

下列说法不正确的是()

A．操作Ⅰ中依据苯甲酸溶解度估算加水量

B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl

C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹

D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体

答案：B

解析：苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B错误；操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。

(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：

Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。

Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。

回答下列问题：

(1)步骤Ⅱ的化学方程式为__________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是__________________________(填名称)：无水MgSO4的作用为________。

(3)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。

答案：(1)

(2)球形冷凝管和分液漏斗吸收水分

(3)70.0%

解析：(1)根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和H2：2＋2Naeq\o(――→,\s\up7