实验试剂的制备与纯化.pptVIP

吸附作用机理机理复杂:静电吸附、氢键作用、离子交换、络合作用等多种物理和（或）化学、分子间作用过程。从分子间作用力的观点来看:吸附作用是吸附剂表面力场与吸附质分子之间相互作用的结果。如：硅胶、Al2O3表面有大量羟基及O原子，能与许多物质形成氢键。氢键和电荷转移相互作用均产生较强的吸附能。色散作用对吸附能的贡献更加普遍，但选择性不高。极性吸附剂与极性分子之间的吸附力较强，选择性也较高。活性炭炭经高温处理，增加了表面积，并除去了孔隙中树脂的一类物质。非极性活性炭：在1000?C高温下使炭活化制得，相当于石墨，但比石墨具有更大的表面积。极性活性炭：低温下氧化制得，其表面含有OH-、CO3-等含氧极性基团。商品活性炭：性质上介于极性与非极性活性炭之间，但以非极性为主。表面积非常大（800-1000m2/g）。要求：大比表面积，大微孔容积和小孔径，对气体小分子有较高的吸附能。对常见气体的吸附能（以氢气的吸附能为1）气体H2N2COO2CH4N2OCO2SO2相对吸附能14.256.037.9910.0112.922.0536.95用于从色谱载气中除去各种气体杂质。气体纯化用活性炭脱色和除有机杂质用活性炭要求：发达的过渡孔、过渡孔孔径较大，比表面积小（平均约为140－150m2/g）。一般规律：从液体介质中吸附分子较大的杂质或微量悬浮物。极性小的物质吸附强，极性大的物质吸附弱。应用：除去极性溶剂（水、醇等）中的有机杂质。糖浆脱色（除M8000-15000的胶状有色物，如氨基化合物）。除去人血中有害杂质（肌酸酐、尿酸、酚、胍等）。6.分子筛（沸石）化学组成：M2/nO?Al2O3?ySiO2?wH2OM=K,Na,Ca，n为其电荷数结构：晶型和多孔结构。分子构型：大量氧原子构成氧环结构，氧环中间形成不同直径的孔（筛孔）。分类：分子筛按其氧环中含氧原子数目不同而分类。8个氧原子环为A型，12个氧原子为X型。孔径（氧环直径）的大小用数字（单位埃）表示。主要有3A、4A、5A、10X、13X几种类型。第五章chapter5实验试剂的制备与纯化Preparationandpurificationoflaboratoryreagent内容5.1化学试剂的纯度对实验结果的影响5.2化学试剂的一般知识5.3化学试剂的简易提纯方法5.4高纯水制备5.1化学试剂的纯度对实验结果的影响实例1用极谱法测定某样品中杂质Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+含量时，用A.R.的HAc和NaAc配制0.1mol/L缓冲溶液。取5mL试样，加5mL缓冲液，通N2除氧后测定。结果比预期的高很多。在相同条件下做空白实验（用5mL高纯水代替试样），测得Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+含量依然很高，说明试剂带入杂质。当采用高纯试剂HAc和NaAc配制缓冲溶液，重新测定，得到了准确的结果。（结果见下表）试样+分析纯缓冲液20161.368使用不同纯度试剂测得的Cu2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+含量Cu2+Pb2+Cd2+Zn2+测定值（ppb,μg/L）试样+高纯缓冲液1.60.40.032.0高纯水+分析纯缓冲液18171.466实例2：载气纯度对GC分析的影响当GC载气（如N2）中含10ppm以上O2或H2O时，会大大縮短柱寿命。这是因为GC柱的固定液（聚酯、聚乙二醇、硅橡胶、含不饱和键长链化合物）在高温下容易被氧化和水解，从而断链降解。载气不纯，导致噪声增大，从而降低检测灵敏度。热导检测器的金属热丝在高温下易被氧化而破坏。1被测物含量越低，对试剂的纯度要求越高。2方法的灵敏度越高，对试剂的纯度要求越高。5对痕量分析而言，杂质含量应低于待测成分的1％。4不同的分析方法对杂质的要求不同。例如液相色谱流动相对紫外吸收杂质要求严格。3测定结果的准确性要求越高，对试剂的纯度要求越高。一般规律1原料残留、原料所含杂质残留。副产物的残留。